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主题：【原创】2011年第二批能力验证CNAS T0615

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njsong001
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2012/1/12 15:16:49 102楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第二次：甜0.121g/kg  0.221g/kg
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vitcy
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2012/1/12 15:45:54 103楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有柠檬酸的数据啊，干扰很大，除不掉；积分的影响就会很高；初测3.5和2.5
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yu967032
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2012/1/12 19:44:57 104楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位做柠檬酸是用葡萄酒里的方法，还是用5009中的方法做的啊。刚看了篇文献，说是是95%的0.02mol/l磷酸二氢钾，5%甲醇，流速0.7ml/min，比100%的磷酸二氢钾流动相1.0ml/min，柠檬酸的分离效果比较好，
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2012/1/12 20:18:55 Last edit by yu967032
ctianf
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2012/1/12 20:37:22 105楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 njsong001(njsong001) 发表:
甜蜜素：0.114g/kg 0.214g/kg


  第一个样品三次分析结果：0.121g/Kg；0.108g/Kg；0.111g/Kg(三次结果用同一根标准曲线)；
  第二个样品按照目前测定结果应该在0.3g/Kg左右
  发现问题：我是按标准取0.2mL标准溶液稀释到100mL配制成标准曲线，然后第二个样品称取10克，再加水至20毫升，这样测得的样品峰面积正好落在标准曲线的1、2、3微升进样量范围内。
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2012/1/13 15:46:25 Last edit by ctianf
ly19870825
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2012/1/12 21:49:46 106楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xx5520-0_00(xx5520-0_00) 发表:
原文由 ly19870825(ly19870825) 发表:
原文由 xx5520-0_00(xx5520-0_00) 发表:
我重新做了一下，甜蜜素也是0.1 和0.2 但是标准曲线做出来还没到三个9，估计还得做下去。样品量又太少，而且我们申请的是三个项目。。。不敢重新做太多。


你有两个峰加起来算吗？就是峰面积加和，我们用的峰面积加和求算，有3个9，就是之前有大侠说，葡萄酒要除酒精半小时以上，我们好像没那么久，做出来的偏低一点，你们除了多长时间的酒精


今天下午做了一次，有三个9了，结果还是差不多 0.1 和0.2 我除酒精就沸水浴十来分钟。
个人认为只要衍生好，用正己烷提取的时候多摇一会，一定要把正己烷层吸出来，要不然变化挺大的。


我们昨天除酒精除了半小时以上，比我们之前做的0.05,0.1都大了1倍，变成0.1和0.2了，跟大家做的差不多，看来酒精的影响还是蛮大的
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ly19870825
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2012/1/12 21:58:22 107楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 mugualan(mugualan) 发表:
我做的结果是0.03和0.05，有没有这个结果。我调pH值蒸酒精之后的结果比不蒸的偏低，。。。


你先称一下样品，然后调PH至碱性，用PH试纸看颜色就知道了，然后在沸水浴中加热半小时以上，等充分冷却后，在进行接下来的操作，再强调一下，碱性跟半小时除酒精很重要，你试试看吧
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otsleogo
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2012/1/13 9:56:00 108楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hollior(hollior) 发表:
柠檬酸的结果没有的啊？我做下来1.6和1.01

差不多啊咱们
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2012/1/13 10:02:02 Last edit by otsleogo
chichi06
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2012/1/13 13:22:31 109楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总糖1.8 2.8
甜蜜素0.12 0.23
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zjpczjp
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2012/1/13 15:43:44 110楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次测定，甜蜜素0.115,0.230 。跟楼上的很接近。继续试验去了
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ctianf
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2012/1/13 16:02:25 111楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考标准配制0.1g/Kg的标准溶液绘制标准曲线，第一个样品三次分析结果：0.121g/Kg；0.108g/Kg；0.111g/Kg(三次结果用同一根标准曲线)，经检查各实验环节及实验数据，认为这三个结果是相对可靠的；
参考标准配制0.1g/Kg的标准溶液绘制标准曲线，如果称取20克样品的话，仅1微升进样量的峰面积落在标准曲线范围内，第二个样品按照目前测定结果应该在0.3g/Kg左右。
  下一步实验方案：参考标准配制0.1g/Kg的标准溶液绘制标准曲线，然后第二个样品称取10克，再加水至20毫升，这样测得的样品峰面积正好落在标准曲线的1、2、3微升进样量范围内。待测定结果出来后再告知，谢谢！
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