主题:【求助】为什么测试结果偏低(气相色谱测试有机磷)

浏览0 回复21 电梯直达
caoyured
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line430
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是提取不完全造成结果偏低?

如果是提取过程不完全,那为什么别人和我的过程一样,他们可以提取完全呢?而且我尝试过提取两次,结最大差0.05,所以我忍为应该不是提取不完全,再进一步说,我的回收率也能证明我的提取过程是可靠的呀。
line430
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原文由 qqzdy00(qqzdy00) 发表:
这个的确很让人困惑啊。。。不知道lz做的是什么参数?所有参数都偏低啊?


我今年做过的能力验证有做有机磷的,三聚氰胺的,苯甲酸和山梨酸的,结果都偏低。
yzguo
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原文由 line430(line430) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是提取不完全造成结果偏低?

如果是提取过程不完全,那为什么别人和我的过程一样,他们可以提取完全呢?而且我尝试过提取两次,结最大差0.05,所以我忍为应该不是提取不完全,再进一步说,我的回收率也能证明我的提取过程是可靠的呀。

你的回收率测试添加的是标样还是标液?如果是标液,由于有机磷存在形式的不同,不能说明样品回收率就一样。所以最好使用与样品相同的标样(如果有)来做回收率测试。
雾非雾
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原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是提取不完全造成结果偏低?


感觉有这个可能。因为楼主只是一次提取。
雾非雾
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原文由 line430(line430) 发表:
我的前处理过程是:称取5克样品,加5到10毫升水,加25毫升乙腈,涡旋,振荡提取,离心,将上清液倒出,往上清液中加入氯化钠病剧烈振摇,静置,使得水和乙腈分层,吸取乙腈层5毫升,氮吹,1毫升丙酮定容,过膜,上机。


您这个方法有点像快速检测的方法,如果用来做能力验证可能有点粗。
首先不知道您样品的粉碎程度如何,假设样品粉碎程度比较好,您用25ml乙腈提取,最好是用均质的方法,涡旋振荡如果想要提取的好(做回收,因为标品是后加的,所以回收好是正常的)首先样品要粉碎得足够碎且均匀,涡旋振荡的时间至少要在30分钟以上才行。
提取最好是至少2次,一般就数理统计上说一次提取最好的能达到95%。
您的方法用5克样品,加入25ml乙腈,最理想的结果是不损失,最终吸取了5ml乙腈,这里只相当于取1g样品,最终定容1ml,这样做样品处理过程没有浓缩,对于仪器检测条件的要求非常高,因为前处理中没有净化过程,所以杂质较容易干扰目标物的准确定量。
MMYG
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戈壁明珠
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原文由 line430(line430) 发表:
我的加标回收很好,回收率基本在90-110%之间,而且平行性也不错,所以更让我困惑

加标和考核用的样品基质是一样的不?你的回收率做的很好了,只是考核样品有问题,让人费解,你的考核样是怎么运输和保存的?
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2012/3/20 11:41:14 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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原文由 line430(line430) 发表:
原文由 yzguo(yzguo) 发表:
是不是提取不完全造成结果偏低?

如果是提取过程不完全,那为什么别人和我的过程一样,他们可以提取完全呢?而且我尝试过提取两次,结最大差0.05,所以我忍为应该不是提取不完全,再进一步说,我的回收率也能证明我的提取过程是可靠的呀。

考核样的农药是添加还是施药后采摘的?
加标和考核样有区别,加标后的农药都在植物组织表面,提取会容易一些。
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2012/3/20 11:44:28 Last edit by zongguitang
戈壁明珠
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原文由 line430(line430) 发表:
我的前处理过程是:称取5克样品,加5到10毫升水,加25毫升乙腈,涡旋,振荡提取,离心,将上清液倒出,往上清液中加入氯化钠病剧烈振摇,静置,使得水和乙腈分层,吸取乙腈层5毫升,氮吹,1毫升丙酮定容,过膜,上机。

楼主,你的吸取和定容用的器具准确不》如果只是1ml的话,这个误差是比较大的,你是考虑样品和提取液1:1,给计算带来简便,但是定容体积的稍微变化带来结果的变化是很明显的,即使误差0.1ml也有10%了,这对定量是很大的误差。将称样量和定容体积增加5倍,其他按比例增加相应量再试试看。
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