主题:【求助】标准物质做不准,实验如何进行?

浏览0 回复31 电梯直达
马踏飞燕
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原文由 yang_qingwen(yang_qingwen) 发表:
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
如果标准对比物是一半,那肯定仪器有问题啊,灵敏度如此低?

我是打了个比方。我只是想知道标准对比物怎么对比?

就是和样品一样前处理,如果测得出来结果和标准值一样,那么就肯定样品的测得结果的准确度了,呵呵。
yang_qingwen
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如果标准对比物是一半,那肯定仪器有问题啊,灵敏度如此低?

我是打了个比方。我只是想知道标准对比物怎么对比?

就是和样品一样前处理,如果测得出来结果和标准值一样,那么就肯定样品的测得结果的准确度了,呵呵。


晓得了。我主要是有些质控样做不到标准值,再找原因吧
yang_qingwen
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
我也和楼主遇到类似的问题了。
同样是圆白菜,测铬的值只有参考值的60%左右。

今天下午研究了半天,
灰化和原子化温度都一一调过了,结果没多大变化。

也用标准加入法试验过,结果普通标准曲线法和标准加入法结果差不多。

感觉偏低的原因可能是消解不完全所致。

除非标准液的浓度有问题。


空白高吗?会不会跟我测铅一样的原因?
我做过GSB-8 (奶粉)铬的加标回收,收率超过90%,可是标样自己的值却进不去。
小小小风
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我也和楼主遇到类似的问题了。
同样是圆白菜,测铬的值只有参考值的60%左右。

今天下午研究了半天,
灰化和原子化温度都一一调过了,结果没多大变化。

也用标准加入法试验过,结果普通标准曲线法和标准加入法结果差不多。

感觉偏低的原因可能是消解不完全所致。

除非标准液的浓度有问题。


空白高吗?会不会跟我测铅一样的原因?
我做过GSB-8 (奶粉)铬的加标回收,收率超过90%,可是标样自己的值却进不去。


我试剂空白的时候加5ml硝酸,消解后定容至20ml,测得的铅浓度是0.60ug/L左右。说低也不低,说高也不高。

铬的浓度1-4ug/L左右。
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2011/12/14 9:10:46 Last edit by insnfeng
yang_qingwen
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
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我也和楼主遇到类似的问题了。
同样是圆白菜,测铬的值只有参考值的60%左右。

今天下午研究了半天,
灰化和原子化温度都一一调过了,结果没多大变化。

也用标准加入法试验过,结果普通标准曲线法和标准加入法结果差不多。

感觉偏低的原因可能是消解不完全所致。

除非标准液的浓度有问题。


空白高吗?会不会跟我测铅一样的原因?
我做过GSB-8 (奶粉)铬的加标回收,收率超过90%,可是标样自己的值却进不去。


我试剂空白的时候加5ml硝酸,消解后定容至20ml,测得的浓度是0.60ug/L左右。

说低也不低,说高也不高。


        铬浓度0.60ug/L左右的样品空白算是相当低了,我的空白要高的多。从石墨炉测定来看,铬在GSB-5中的含量(1.8±0.3ug/g)算高的了,所以跟我测铅的原因应该是不一样的。结合我做过GSB-8的加标回收,我觉得是消解不彻底造成的。如果在测定过程中有干扰,那么回收率应该会受影响。如果是基体有干扰,那你做过标准加入法能克服。既然两者都不是,那么我认为还是铬离子释放的不够。当然这是我做的是GSB-8奶粉,你做GSB-5的加标回收了吗?需要考虑这个因素吗?
小小小风
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建议楼主换一种标准参考物质试试。别在一棵树上吊死了。

在上次消解样品的时候,我带着消解了一个茶叶的标准物质,测的铬的结果和参考值很吻合。当然了,由于那个样品只做了一个重复,并不是100%的完全有把握。
但同时做的gsb-5的铬的参考值并不吻合。
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2011/12/14 10:53:10 Last edit by insnfeng
yang_qingwen
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原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
建议楼主换一种标准参考物质试试。别在一棵树上吊死了。

在上次消解样品的时候,我带着消解了一个茶叶的标准物质,测的铬的结果和参考值很吻合。当然了,由于那个样品只做了一个重复,并不是100%的完全有把握。
但同时做的gsb-5的铬的参考值并不吻合。


  好主意。以后用GSB-5菠菜试下,那里的铅含量比GSB-5高近百倍,跟土样有一比。如果每次都可以做好,那就反过来证明是酸本底高的原因。
hza123
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质控是来反映整个实验过程合理性的,不能用倍比来校正,要寻找原因等质控做得好,再做盲样。而且可以用高、中、低不同浓度的质控品来做。
fengmo4668
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喝一碗凉茶
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