原文由 小小小风(insnfeng) 发表:
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我也和楼主遇到类似的问题了。
同样是圆白菜,测铬的值只有参考值的60%左右。
今天下午研究了半天,
灰化和原子化温度都一一调过了,结果没多大变化。
也用标准加入法试验过,结果普通标准曲线法和标准加入法结果差不多。
感觉偏低的原因可能是消解不完全所致。
除非标准液的浓度有问题。
空白高吗?会不会跟我测铅一样的原因?
我做过GSB-8 (奶粉)铬的加标回收,收率超过90%,可是标样自己的值却进不去。
我试剂空白的时候加5ml硝酸,消解后定容至20ml,测得的浓度是0.60ug/L左右。
说低也不低,说高也不高。
铬浓度0.60ug/L左右的样品空白算是相当低了,我的空白要高的多。从石墨炉测定来看,铬在GSB-5中的含量(1.8±0.3ug/g)算高的了,所以跟我测铅的原因应该是不一样的。结合我做过GSB-8的加标回收,我觉得是消解不彻底造成的。如果在测定过程中有干扰,那么回收率应该会受影响。如果是基体有干扰,那你做过标准加入法能克服。既然两者都不是,那么我认为还是铬离子释放的不够。当然这是我做的是GSB-8奶粉,你做GSB-5的加标回收了吗?需要考虑这个因素吗?