主题:新手求助-测铅

浏览0 回复43 电梯直达
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wawawa
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原文由 xiaolanmao 发表:
因水样成分很简单只含铅、铊和锶,故没有使用改进剂,升温程序按照国标方法设置,PE公司认为可以试用。空白非常不稳定,吸光度有时为0.09,有时为0.02,我测的数据与日本和上海的机构相比,总是只有他们的一半左右。
谢谢各位老师的帮助!


如不用基体改进剂,可用PE默认程序,但灰化温度减半试试,再逐步调。你的空白值太高了,而且比较怪,差别还太大了,估计纯水或试剂有问题。还有,进样针的调节很关键,在检查时针尖应在石墨管内径的50-70%处,进样量少要调低点,进样量大调高点,这个根据经验来。酸度可用0.2%左右的硝酸。
txtb001
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你的问题:我怀疑是那些做铅的管子,杯子,都没有浸在硝酸中导致的,受到污染了.
wensien
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空白值太高了,应该控制在0.01以下,水一般不需要加基改剂.
wishfly1979
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asoil
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原文由 xiaolanmao 发表:
我使用的仪器是美国PE公司的AAS-700,测Pb,水样用0.2%的硝酸处理,为什么的测定的数据总是偏低,各位老师帮帮我!


"水样用0.2%的硝酸处理",请问怎样处理,加点硝酸消煮吗,或者是直接调酸度.
基体酸度调至1%较好.
feiying1980
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qujunfeng
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水中的铅如果含量少,就要修改你的标准曲线,争取使你水中铅的浓度刚好落在你的标准曲线中间。
tracyduan
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你用的是哪条分析线,我们之前用217的,数据也是偏低,之后改用283的,数据就可以了。还有,你样板里的酸浓度是不是跟标液一样的0.2%,如果太高或太低都会有影响。
wangxy2077
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我加氘灯扣背景后的吸光度值也很低,都在0.1以下,正常不?
wawawa
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原文由 (xiaolanmao) 发表:
因水样成分很简单只含铅、铊和锶,故没有使用改进剂,升温程序按照国标方法设置,PE公司认为可以试用。空白非常不稳定,吸光度有时为0.09,有时为0.02,我测的数据与日本和上海的机构相比,总是只有他们的一半左右。
谢谢各位老师的帮助!

首先,您的PE-700石墨炉是氘灯扣背景的,而不是塞曼扣背景的,但测不太复杂的水样应该可以。第二,你可以在国标方法上的条件或PE推荐条件的基础上进行优化,但不建议直接采用,一定要进行优化,这是很关键的。第三,您的酸看起来本底比较高,如果优化条件后空白还是高,最好换个酸试试,好的酸吸光度一般要小于0.005(绝对吸光度,不是仪器自动扣除blank后的那个校正过的吸光度)。
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