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原子吸收光谱（AAS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子吸收光谱（AAS）帖子详情

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主题：【求助】重金属加标回收率是否可信?

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一土

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发表于：2012/05/24 10:09:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近做重金属加标回收率,偏差很大.
听说重金属加标回收率不可信,不知各位怎样认为?

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2012/5/24 11:01:18 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标回收率要看具体样品，基质不同相差较大
最理想的是基质相似的标准物质

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桌子下面少个八

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ID：tianyamingye

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2012/5/24 11:27:51 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

对于你的数据有几点疑问
1 吸收值怎么好多是负的，而且负得很多。
2 QC2跟QC1和QC3的数值相差那么多？你是做什么金属的，溶液含量能做到0.1ppb?请把标准曲线贴出来。
3 平行样QC1/2/3中，最后的数据相差这么多，怎么可以直接算平均值呢？
4 以QC-1+为例，溶液检测浓度为1.474ug/L，而你加入的标样为36.85ng/25mL=1.474ug/L，再看回QC-1，你的样品溶液浓度才0.1，为什么要加这么高的标？再说，以这个单个算，（1.474-0.1）/1.474=93%，也挺好的。

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ldgfive

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2012/5/24 12:36:20 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我认为加标回收实验是真实可信的，可以反映方法的准确性

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wmj31

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2012/5/24 19:00:17 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

听说重金属加标回收率不可信,怎个不可信法？
检测浓度的位数是5位，扣除空白后就变成了恐怖的7位数？要那么多的位数干嘛？不是位数越多，越准确。
从板凳的帖子来看，你回收率算得不对。

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ningmeng

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2012/5/24 23:09:10 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标浓度还的根据称样量算回收

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wnnzl

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2012/5/25 11:14:14 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

加标回收对于常规的样品，如食品、土壤、农产品等应该都是真实可信的

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桌子下面少个八

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ID：tianyamingye

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2012/5/25 11:15:54 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningmeng(ning-meng) 发表:
加标浓度还的根据称样量算回收

溶液浓度都乘上定容体积再除以质量，结果是一样的。
还是以QC-1+为例，加入的36.85ng，样品 0.2507g，加入的浓度为36.85ng/0.2507g=0.1470mg/kg
实测0.1470mg/kg,QC1是 0.010mg/g,回收率=（0.1470-0.01）/0.1470=93%

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2012/5/25 11:21:11 Last edit by tianyamingye

chemistryren

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2012/5/25 13:04:02 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

重金属回收率不可信？哪里听来的？回收率是体现实验准确度的关键指标。很大程度上取决于前处理的合理性。没有损失或污染，前处理越完全，回收率就越接近100%。

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一土

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2012/5/25 18:13:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tianyamingye(tianyamingye) 发表:
对于你的数据有几点疑问
1 吸收值怎么好多是负的，而且负得很多。
2 QC2跟QC1和QC3的数值相差那么多？你是做什么金属的，溶液含量能做到0.1ppb?请把标准曲线贴出来。
3 平行样QC1/2/3中，最后的数据相差这么多，怎么可以直接算平均值呢？
4 以QC-1+为例，溶液检测浓度为1.474ug/L，而你加入的标样为36.85ng/25mL=1.474ug/L，再看回QC-1，你的样品溶液浓度才0.1，为什么要加这么高的标？再说，以这个单个算，（1.474-0.1）/1.474=93%，也挺好的。

1、吸收值为负值，是因为本身值较低。标列为1、2、3、4、5ug/l用线性，有截距。

2、QC2跟QC1和QC3的数值相差多，是否因为本值低，误差影响大？

3、平行样QC1/2/3中，最后的数据相差这么多，这一点我也很无奈。

我检测的目标样品浓度较高，QC是标准产品样，含量较低。为了检测目标样，我只有减小称样量，加大定容体积，配较高浓度的标列。因此QC样就检测不准了。

4、加标量为，加入0.5ml 50ug/l的Cd，称样量为0.25g，定容体积为25ml。回收率为150多。很不准。很苦恼！

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