检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会

xiaowang268

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2011/12/15 15:38:21 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习一下，做个参考

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liuhao_zx

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2011/12/15 16:55:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没加离子对试剂，柱子保留小，所以出峰时间短

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xiaowang268

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2011/12/16 10:38:04 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上说的是

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双面娃娃

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2011/12/16 13:04:45 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

留意到样品图谱里“溶液峰”旁多了一个峰，LZ能否解释一下?
如果是上一针的遗留的话，建议LZ在走样时间上多观察一下先。
记得原来做过一个样品最后一个组分的保留时间竟然在80分钟左右！

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雪妖

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2011/12/30 9:35:06 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼上的说得对，我也看见了，样品的溶剂峰后面多了一个峰，楼主的标准品是什么？是马来酸氯苯那敏，还是氯苯那敏，不知道能不能进一个马来酸，再进一个氯苯那敏，这样是不是能更清楚些，楼主用的样应该是合格的咯，可以外标法进样看看

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whbsf1230

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2011/12/30 9:43:30 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们用气相做，还不错

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老多_小多

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2011/12/30 11:13:22 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品是马来酸氯苯那敏，没有分开的标准品啊，所以无法验证了，不知道谁做过吗

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小不董

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2012/1/9 22:30:22 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可能柱子不是很适合，也有可能是死体积引起的。

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caroline-

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2012/3/23 17:20:48 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不会有那么多的峰啊，我也在做维C银翘片的马来酸氯苯那敏的测定，主峰前面确实有两个峰出现，但跟马来酸氯苯那敏的峰比较起来很小啊，没这个看起来那么大，而且可能是没加庚烷磺酸钠的缘故吧，你的峰拖尾挺严重的，我做的峰型挺好的，我出峰时间大概是6分钟，天冷的时候可能7分多钟吧（我们没有柱温箱，温度对保留时间的影响还是很大的），空白也做过了，前面的小峰就是溶剂峰，所以不存在马来酸氯苯那敏分解的说法啊，按药典是在酸性条件下检测的，马来酸氯苯那敏是弱酸弱碱盐，在这个条件下应该是马来酸保持分子形式，碱性的部分是以离子的形式存在的，而高效液相色谱检测的是以分子形式存在的物质，所以这个条件下只能是马来酸出峰，不可能出现氯苯那敏的峰的

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caroline-

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2012/3/23 17:26:48 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

而且有没有人能说明下这个马来酸氯苯那敏的处理方法是根据什么原理呢，马来酸氯苯那敏在三氯甲烷里的溶解性就很大了，为什么要先用甲醇超声再用三氯甲烷超声呢，还有萃取的时候，是先加碱溶解，在强碱性的条件下用石油醚萃取，萃取完了又加酸中和再蒸干，为什么要这么处理，在这两种情况下马来酸氯苯那敏又是以什么形式存在的呢，到底萃取出来的是什么呢

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主题：【第六届原创】检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的体会