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主题：【求助】微波消解中药不完全如何处理?

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发表于：2011/12/13 16:40:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用耶拿TOPWAVE微波消解仪消解丹参和杨树叶，效果都不理想，消解液呈绿色且带絮状深沉。
消解方法：取样品0.3g，加硝酸7ml，浸泡过夜后，上仪器，用2分钟升到125度保持3分钟，再用2分钟升到150度保持5分钟，最后用5分钟升到190度保持15分钟这个程序消解。
请问各位，应该怎么处理，使消解完全？
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2011/12/13 18:31:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
5ml硝酸+1ml高氯酸，消解方法基本一致，就是微波消解用5分钟升到90度保持5分钟，再用2分钟升,120度保持10分钟
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2011/12/14 7:53:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moqiyuxiou(moqiyuxiou) 发表:
5ml硝酸+1ml高氯酸，消解方法基本一致，就是微波消解用5分钟升到90度保持5分钟，再用2分钟升,120度保持10分钟

用高氯酸会不会危险呀？
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tangtang
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2011/12/14 7:55:42 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加双氧水。
浸泡过夜改为微温预消解。
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MARS-5
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2011/12/14 9:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问问厂家的技术工程师，应该很好解决。
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wdl158160
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2011/12/14 12:26:02 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
加双氧水。
浸泡过夜改为微温预消解。

什么是预消解，怎么用微温呀，望详细说明！
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tangtang
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2011/12/14 19:59:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
加双氧水。
浸泡过夜改为微温预消解。

什么是预消解，怎么用微温呀，望详细说明！


比如在控温电热板上，加酸后，用较低的加热温度缓缓加热一段时间，防止反应过于剧烈，比浸泡过夜效果好一点。
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sineo_tech
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2011/12/16 9:32:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基本算正常。绿色主要是因为四氧化二氮溶入水中；至于絮状物主要是由硅元素引起。原因分析后，我相信楼主也知道怎么做了吧。
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2011/12/16 10:03:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以反复消解啊，或者换个方法消解
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wdl158160
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2011/12/16 11:53:21 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sineo_tech(sineo_tech) 发表:
基本算正常。绿色主要是因为四氧化二氮溶入水中；至于絮状物主要是由硅元素引起。原因分析后，我相信楼主也知道怎么做了吧。

那就是说不影响正常的测定，可以直接进行下一步处理？
还有硅元素可不可能和待测元素形成化合物引起沉淀，使待测元素损失?
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2011/12/16 13:18:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wdl158160(wdl158160) 发表:
原文由 sineo_tech(sineo_tech) 发表:
基本算正常。绿色主要是因为四氧化二氮溶入水中；至于絮状物主要是由硅元素引起。原因分析后，我相信楼主也知道怎么做了吧。

那就是说不影响正常的测定，可以直接进行下一步处理？
还有硅元素可不可能和待测元素形成化合物引起沉淀，使待测元素损失?

可能存在这种损失，所以要加氢氟酸。
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