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透射电镜（TEM）
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主题：【求助】帮我分析一下我做的TEM照片

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youngsun123
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发表于：2011/12/13 17:48:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

下图是我使用油酸油胺制备的纳米粉的TEM图，我想问一下各位虫子是不是样品浓度太稀了，如果想拍得好看些需要再加几倍的纳米粉，还有就是电镜里边有一些白色的团状的东西，测试老师说是有机物没有洗干净，可是我多洗了几次样品都洗没了，哪位有经验的虫子能提点建议，非常感谢。


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coime
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2011/12/14 9:04:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
lz照片中的残余的有机物的确不少，不知道你的清洗步骤等等，应该说详细的，版友才能对症下药，我没做过类似的样品，但是金属样品双喷后如果清洗不干净的话，同样存在这种现象，觉得应该改善一下清洗方法

ps：lz发帖是不是直接在从小木虫复制粘贴过来的，还是第一次在论坛里看到把版友说成虫子的。
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2011/12/14 9:05:30 Last edit by coime
youngsun123
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2011/12/14 11:47:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的是油酸包覆的纳米颗粒，用异丙醇沉淀，4000转离心后用正己烷分散后，再加入乙醇沉淀，这样的过程重复3次。
在小木虫混的时间久了，叫虫子亲切，呵呵
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youngsun123
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2011/12/14 11:49:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 洪(coime) 发表:
lz照片中的残余的有机物的确不少，不知道你的清洗步骤等等，应该说详细的，版友才能对症下药，我没做过类似的样品，但是金属样品双喷后如果清洗不干净的话，同样存在这种现象，觉得应该改善一下清洗方法

ps：lz发帖是不是直接在从小木虫复制粘贴过来的，还是第一次在论坛里看到把版友说成虫子的。


我的是油酸包覆的纳米颗粒，用异丙醇沉淀，4000转离心后用正己烷分散后，再加入乙醇沉淀，这样的过程重复3次。
在小木虫混的时间久了，叫虫子亲切，呵呵
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kaleidoscope
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2011/12/14 14:19:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1)粉体浓度太高
2）有机物没洗干净
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2011/12/14 14:22:53 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
粉体浓度减少一个数量级。
是否可以用丙酮清洗，最后用乙醇分散呢？
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youngsun123
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2011/12/14 14:29:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kaleidoscope(kaleidoscope) 发表:
粉体浓度减少一个数量级。
是否可以用丙酮清洗，最后用乙醇分散呢？

由于表面包覆油酸，在乙醇中会团簇吧，我的是在正己烷中分散的
另外，浓度不高了吧，我看的颗粒已经稀稀拉拉的了吧
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天黑请闭眼
shxie
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2011/12/14 16:59:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确有机物颇多，建议可以这样尝试一下：
正己烷分散，滴加到碳膜上之后，迅速用甲醇2-3滴甚至一滴管冲一下铜网，或许能好不少。
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youngsun123
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2011/12/14 21:24:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 天黑请闭眼(shxie) 发表:
的确有机物颇多，建议可以这样尝试一下：
正己烷分散，滴加到碳膜上之后，迅速用甲醇2-3滴甚至一滴管冲一下铜网，或许能好不少。

我就是用正己烷分散的啊，冲一下会将纳米粉也冲下来吧？
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天黑请闭眼
shxie
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2011/12/15 12:48:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怕冲掉可以多滴两次，试试看吧。
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huwang251
huwang251
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2011/12/16 18:15:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么把碳膜拍得好清晰！
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