主题：【求助】关于溶解氧滴定中，标定硫代硫酸钠标准溶液的问题

原文由 whxiabing(whxiabing) 发表:
标定硫代硫酸钠有2种方法啊：
1、使用重铬酸钾标准溶液标定：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止；
2、吸取碘酸钾基准溶液置于 250ml 碘量瓶中，加 70ml 新煮沸但已冷却的水，加 1g 碘化钾，振摇至完全溶解后，加 10ml 盐酸溶液，立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置 5min 后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加 2ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。

原文由 caoyuan(caoyuan) 发表:
其实早点加指示剂和迟点加区别并不会很大，而是可能加的酸煤控制好。还有标定是由于是重铬酸钾被硫代硫酸钠还原成三价，而三加的铬本来就是亮绿色，所以标定时亮绿色就对的，如果不是反而要检查你是否搞错了~~~

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
你的指示剂加早了，要滴成浅黄色再加指示剂。

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
你的指示剂加早了，要滴成浅黄色再加指示剂。

按你说的，试了，可以。
但昨天滴的时候又出现问题了，滴到水样变成浅黄色时加指示剂（差不多19ml时加的指示剂），22ml左右终点就到了，水放在空气中5s后吧，颜色变深蓝。
今早，再试。又可以了，只是终点颜色有点绿，不是亮绿，放在空气中，几乎不变色。

想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时，加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时？

嗯，我用的是这种方法：“使用重铬酸钾标准溶液标定：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

在不？

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
你的指示剂加早了，要滴成浅黄色再加指示剂。

按你说的，试了，可以。
但昨天滴的时候又出现问题了，滴到水样变成浅黄色时加指示剂（差不多19ml时加的指示剂），22ml左右终点就到了，水放在空气中5s后吧，颜色变深蓝。
今早，再试。又可以了，只是终点颜色有点绿，不是亮绿，放在空气中，几乎不变色。

想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时，加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时？

嗯，我用的是这种方法：“使用重铬酸钾标准溶液标定：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

在不？

加了淀粉指示剂后只需要滴定消耗硫代硫酸钠0.1-0.5mL即可。你又滴了3mL，说明指示剂还是加太早了。

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
你的指示剂加早了，要滴成浅黄色再加指示剂。

按你说的，试了，可以。
但昨天滴的时候又出现问题了，滴到水样变成浅黄色时加指示剂（差不多19ml时加的指示剂），22ml左右终点就到了，水放在空气中5s后吧，颜色变深蓝。
今早，再试。又可以了，只是终点颜色有点绿，不是亮绿，放在空气中，几乎不变色。

想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时，加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时？

嗯，我用的是这种方法：“使用重铬酸钾标准溶液标定：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

在不？

加了淀粉指示剂后只需要滴定消耗硫代硫酸钠0.1-0.5mL即可。你又滴了3mL，说明指示剂还是加太早了。

如您所说。现在时硫代硫酸钠溶液的标定，尚可估计其消耗的量，若是样品，又该如何知道加指示剂的时间。
说是滴到水样颜色变浅，但这变化并不是很明显。
还有标定硫代硫酸钠溶液，昨天我就看着颜色变浅，但指示剂加进去已不显色了，那时消耗的体积还不到20ml。
所以我觉得会不会有其他原因啊，哎把我折腾的...

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:

原文由 barb(barb) 发表:

原文由 阳光上海(lizhixuan) 发表:
你的指示剂加早了，要滴成浅黄色再加指示剂。

按你说的，试了，可以。
但昨天滴的时候又出现问题了，滴到水样变成浅黄色时加指示剂（差不多19ml时加的指示剂），22ml左右终点就到了，水放在空气中5s后吧，颜色变深蓝。
今早，再试。又可以了，只是终点颜色有点绿，不是亮绿，放在空气中，几乎不变色。

想问问为什么呢。还有你标定硫代硫酸钠时，加指示剂时差不多是消耗硫代硫酸钠溶液多少ml时？

嗯，我用的是这种方法：“使用重铬酸钾标准溶液标定：于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，5ml（1+5）硫酸溶液，密塞，摇匀，于暗处静置5min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液淡黄色，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去为止。”

在不？

加了淀粉指示剂后只需要滴定消耗硫代硫酸钠0.1-0.5mL即可。你又滴了3mL，说明指示剂还是加太早了。

如您所说。现在时硫代硫酸钠溶液的标定，尚可估计其消耗的量，若是样品，又该如何知道加指示剂的时间。
说是滴到水样颜色变浅，但这变化并不是很明显。
还有标定硫代硫酸钠溶液，昨天我就看着颜色变浅，但指示剂加进去已不显色了，那时消耗的体积还不到20ml。
所以我觉得会不会有其他原因啊，哎把我折腾的...

样品也是滴到很浅的黄色再加指示剂，多做几次就知道该在什么时候加指示剂了，很简单的。多做做就好了。