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主题：【求助】如何检测出甲醇

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pinquion
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2011/12/22 9:24:17 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，我做得是溶液中的甲醇、正丙醇、异丁醇等醇类化合物的测定，经过单独测试只有甲醇和溶剂乙醇的样品，甲醇还是很小的匹配度，不知道为什么？还有通过symmacros介绍的方法，终于可以避开溶剂峰了，谢谢你们。
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pinquion
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2011/12/22 9:28:16 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在问下各位老师，ms的柱流量一般设定多大好？我同事说一般在0.8ml/min,
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砂锅粥
czcht
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2011/12/22 10:42:35 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinquion(pinquion) 发表:
在问下各位老师，ms的柱流量一般设定多大好？我同事说一般在0.8ml/min,
不同柱内径有不同的柱流量。像0.25mm的一般不超过2mL/min。内径越大，柱流量越大。
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dbzxh
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2011/12/22 21:44:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinquion(pinquion) 发表:


GC-MS条件：45℃（5min）----5℃/min to 66℃(2min) ---30℃/min to 150℃(10min)

分流比:10:1;

毛细管柱: Supel cowax-10 30m*0.25mm*0.25μm



正丙醇,异丁醇和异戊醇,但前2者的匹配度为83和86，异戊醇为94，最关键的甲醇没有检测出来, 图中第二个小峰疑是甲醇，但匹配度很小，只有9！！！标准讨论稿中的甲醇在溶剂峰乙醇前面出现，如果这样的话，溶剂延迟时间岂不是不是很管用？灯丝不是很容易坏吗？该如何解决？？还有如何才能检测并分离好甲醇峰？？？ 上述条件是我参考人家帖子中条件进行分析结果，请问条件中哪里需要进一步优化？谢谢。


可以用60mX0.25X0.25 wax柱 使甲醇和乙醇分得开些，一般乙醇中会有一些其他的醇类，用乙醇做溶剂可能不合适。
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jimzhu
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2011/12/22 22:00:54 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pinquion(pinquion) 发表:
谢谢各位，我做得是溶液中的甲醇、正丙醇、异丁醇等醇类化合物的测定，经过单独测试只有甲醇和溶剂乙醇的样品，甲醇还是很小的匹配度，不知道为什么？还有通过symmacros介绍的方法，终于可以避开溶剂峰了，谢谢你们。


请问单独测定过溶剂乙醇吗？在甲醇的位置有什么吗？有时候在此位置乙醇会有乙酸乙酯或乙缩醛。
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砂锅粥
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2011/12/22 22:03:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主设置的扫描范围是多少呢？
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symmacros
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2011/12/22 22:10:33 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如有可能，请楼主上传甲醇位置的质谱图看看？
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手机版： 如何检测出甲醇
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