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主题：【第六届原创】如何测定地质样品中不同含量的银(图文介绍）

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金水楼台先得月
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发表于：2011/12/20 09:34:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为albert800922原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

如何测定地质样品中不同含量的银


一、基本知识



1、常见矿物


在开采和提炼铜、铅、锌、镍、金时，银含量达到5g/t即可综合利用，银的边界品位为40g/t。

2、物理参数


3、银的测定方法很多，视银的含量和实验室的工作条件可以选用不同的分析方法。



二、方法概述

1、以前实验室的做法


所用仪器为日立原子吸收（Z-5000）


2、目前实验室做法

所用到ICP-MS为热电X2型
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/12/20 9:34:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
2.1常量银的测定

2.1.1用于大于1ppm银量的测定。样品经王水溶解（难溶样品加适量氢氟酸、高氯酸）后，在酸性介质中用空气-乙炔火焰，于原子吸收分光光度计上，在波长328.1nm处测量银的吸光度，

2.1.2计算银的含量。该方法快速、准确、测定成本低，适合较高含量银的测定。

2.1.3近几年来，所参加的国家实验室比对，银的测定结果均合格， 结果如下：



2.2微量银的测定

样品经王水溶解、1+1王水提取预处理,经分取，再硝酸介质下采用电感耦合等离子体质谱法同时测定了土壤、水系沉积物及岩石等地质样品中的痕量Ag。在样品预处理阶段,主要干扰元素Zr只有少量被溶出,而分析元素Ag的溶出趋于完全,这样在样品预处理阶段就完成了分析元素与干扰元素的有效分离,减小了多原子离子对Ag的干扰，方法对实际样品的检出限达到0.05。

多种元素同时测定时，包含难溶元素的样品用氢氟酸、硝酸、高氯酸分解并赶尽高氯酸，用王水提取后，移至聚乙烯试管中，定容，摇匀。分取部分澄清溶液，用硝酸(3+97)稀释至1000倍(指试料总稀释系数为1000)后，在等离子体质谱仪上测定。由于Zr在四酸体系下会不完全溶出，产生的多原子离子92Zr16OH+对Ag有很强的干扰，测定结果必须经过处理，才可报出。

2.2.1银的干扰校正

§  由于Zr在四酸体系下会不完全溶出，产生的多原子离子92Zr16OH+对Ag有很强的干扰，测定结果必须经过处理，才可报出。具体做法如下:

§  92Zr16OH+对107Ag的干扰校正

2.2.2干扰校正

校正公式为：

CAg=C表观-KZr-Ag×CZr

式中C表观为测定溶液中Ag的直接测定结果，CZr为Zr的测定结果。KZr-Ag是92Zr16OH+对107Ag的干扰校正系数，每次通过实验计算得到。CAg再乘以稀释因子就得到样品中Ag的含量。

2.2.3校正举例

  以GSD10为例，上机测定情况如表：

  通过校正公式计算，所测得的银的真值为0.265， 与标准值吻合。

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2011/12/20 10:00:58 Last edit by albert800922
金水楼台先得月
albert800922
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2011/12/20 9:35:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三、几点体会

1、快速分析：实验室经常会收到这样的样品，数量不多（多为几个样），急于要结果。这样的样品经王水处理后，定容摇匀，直接进行干过滤，取滤液上机测定，可快速报出结果，一般不超过3小时。

2、难溶样品的处理：对于含硫高的样品，应先加盐酸加热冒烟，除去大量的硫，防止产生硫的包裹物，降低银的含量；对于硅含量高的样品，应适量加入氢氟酸、高氯酸，使样品分解彻底。例，GSD10经王水溶样，测定Ag值一般为0.10~0.12 ppm之间，经四酸溶样后测定值为0.26~0.29ppm之间，于标准值0.27接近。

3、测银的检出限问题：如果以样品空白做检出限试验，结果会很低（设备比较稳定，无明显波动），不能代表该方法的检出能力，我用标准物质GSR4来考察Ag的检出限，以6倍s计算，结果为0.035。考虑到银一般和多种元素同时测定，不确定因素增加，暂定检出限为0.05。
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2011/12/20 10:02:21 Last edit by albert800922
辛妈
lsq521
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2011/12/20 10:29:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主去参加原创大赛吧。
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诚信
zhaoxudong-1
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2011/12/20 11:02:20 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有一点疑问？
1，加入盐酸不就形成氯化银沉淀了吗？那过滤后的滤液结果能准确吗？
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/12/20 11:21:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 诚信(zhaoxudong-1) 发表:
有一点疑问？
1，加入盐酸不就形成氯化银沉淀了吗？那过滤后的滤液结果能准确吗？

我们所说的王水是指浓硝酸和浓盐酸按1：3的比例制成的，它可以溶解很多“惰性金属”，
当然银也可以被它溶解，溶解的机理是其中含有大量CLˉ与原本有极其少量的Ag+形成稳定的配合物，
致使溶液中银离子浓度更低，破坏了银的溶解平衡，所以一直溶解，直至银完全被溶解
该帖子作者被版主 jieqian1211加 5积分， 2经验，加分理由：解答
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诚信
zhaoxudong-1
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2011/12/20 11:25:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主的解答，本人对王水的机理不是很懂，不知能否把机理讲的详细一点啊，谢谢！
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happy爱米粒
xgy2005
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2011/12/20 12:54:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，这个准确度太高了，我们做元素都很难做这么准，羡慕
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玉米馒头
alhoon
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2011/12/20 20:29:26 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的题目大了吧...换成地质样品差不多，还得加上火试金...快速分析其实用四酸也可以，3~5样的话2h之内报结果，高硫样品的话先加硝酸和氯酸钾也行，不追求速度的话可以焙烧处理之。
FAAS做到1ppm确实不容易，我们的热电M6特征浓度最好能做到0.020ppm，即使以25mL比色管定容也得至少0.5g样品。
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2011/12/20 20:30:57 Last edit by alhoon
金水楼台先得月
albert800922
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2011/12/21 10:25:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
王水的作用主要是弄硝酸氧化盐酸而放出游历的氯和一氯氧化氮的缘故
HNO3 +3HCl---------2Cl+2H2O+NOCl
一氯氧化氮随即分解为氯和一氧化氮
2NOCl-------2NO+2Cl
产生新生态的氯气具有极强的氧化能力。
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金水楼台先得月
albert800922
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2011/12/21 10:26:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的建议很好，我主要也是做地质样品。
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