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液相色谱（LC）
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主题：【讨论】液相色谱相对保留时间异常

浏览0 回复13 电梯直达
有水有渝
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发表于：2011/12/20 10:12:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


如上两图为不同分析时间，相同分析方法，检测的是有机合成反应液，反应条件相同。
结果两图在4.8、5.2分钟的保留时间差不多，其中4.8分钟为原料，但最大峰（主成分峰）第一个在8.6，第二个在8.1，相差很大。
色谱条件为0.01M磷酸盐缓冲液-甲醇，梯度洗脱，有柱温箱。进样体积相同，10uL，从第一个图上看，主峰在梯度开始前就出来了，所以几乎没有受到梯度的影响。
如果以4.8分钟的原料峰作为对照峰，那第一个图的最大峰相对保留值为1.7636，第二个图的最大峰相对保留值为1.6765，两者相对保留值相差4.9%，保留时间绝对差值0.432min，是什么因素导致相差如此之大，如果有这种情况，那欧洲药典上常用相对保留值来定位的方法是否可行？
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有水有渝
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2011/12/20 10:38:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其中20.219峰与19.911峰为同一个物质，但两者相差的绝对值为0.308，保留时间约为主成分峰的2.5倍，相对保留时间误差却比主成分峰小。
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fengmo4668
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2011/12/20 10:43:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度对前一针的主峰没有影响，但可能对第二针的主峰有影响啊。
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liufeilzu
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2011/12/20 10:45:57 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主后面梯度平衡时间只有分钟吗？建议延长到10-15分钟
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有水有渝
xky0230699
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2011/12/20 12:08:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
楼主后面梯度平衡时间只有分钟吗？建议延长到10-15分钟


可能是没有明白，上面两个图不是同一天检测的结果。上一针对下一针没有影响，梯度平衡时间足够，同一天内分析时间的重复性没有问题，同时如果影响应该是整体影响，而不是单对其中一个峰影响。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2011/12/23 10:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
梯度对前一针的主峰没有影响，但可能对第二针的主峰有影响啊。

谨记哈子.
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fengmo4668
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2011/12/23 11:00:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 有水有渝(xky0230699) 发表:
原文由 liufeilzu(liufeilzu) 发表:
楼主后面梯度平衡时间只有分钟吗？建议延长到10-15分钟


可能是没有明白，上面两个图不是同一天检测的结果。上一针对下一针没有影响，梯度平衡时间足够，同一天内分析时间的重复性没有问题，同时如果影响应该是整体影响，而不是单对其中一个峰影响。


如果是日间的对比，就要考虑流动相对主峰保留时间的影响。
不知你的流动相是同一次配制的流动相，还是两次配制的？

也就是说，会不会是流动相组份比例的改变引起的保留时间的差异？
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fengmo4668
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2011/12/23 11:05:52 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Blue-man(yuxiaofeng86) 发表:
原文由 fengmo4668(fengmo4668) 发表:
梯度对前一针的主峰没有影响，但可能对第二针的主峰有影响啊。

谨记哈子.


(⊙v⊙)嗯？
什么意思呢？
不同意我的判断吗？
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angelchem
gchen521
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2011/12/23 16:52:10 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一有可能是平衡时间短，二是看你手动还是自动进样，手动误差大
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有水有渝
xky0230699
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2011/12/23 19:43:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gchen521(gchen521) 发表:
一有可能是平衡时间短，二是看你手动还是自动进样，手动误差大


不管是什么影响，但影响的不是整体，或者说对各个峰的影响程度有差异，差异没有方向性，如都提前或都延后。
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tangtang
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2011/12/23 19:48:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
两天的流动相是否有区别，比如pH？实测一下数据。
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