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主题：【求助】用氟电极测试氟离子的疑问（请大家继续关注2012.3.31）

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无名的小兵
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发表于：2011/12/20 16:41:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
      大家好，我想请教一下，关于用氟电极测试氟离子的情况。
      我通过向氟电极加了内充液和用酒精棉球擦拭了氟电极后，我又做了两次标准曲线，第一次斜率为53.343，K=55.590（自动补偿），温度为14度，r=0.9993，加标率为91%；第二次斜率为52.688，K=54.389（自动补偿），温度为15度，r=0.9993，加标率为91%；斜率仍然提不到56以上（氟电极和参比电极是新买的，水洗空白至450左右），是什么原因啊，请大家解答一下，谢谢！


连续两个月斜率都只是-50。下面是目前电极的实验记录：
ml：    0.50    1.5      3.0
mg/L:  0.125    0.375    0.75
电位：  346.1    320.5    307.8
温度：均为19度
K=-50
y=300.7-49.63lgF
r=0.9980
空白电位：426.0
（2011年新购氟电极和232型参比电极，斜率一直偏低，在55以下，3月份达到50左右）
推荐答案：老兵回复于2011/12/22
氟的标准溶液不准也会影响到斜率。
补充答案：

whuisvfg回复于2011/12/27

除温度外，还应考虑的因素：
标准曲线的浓度范围，低浓度范围内曲线的斜率和高浓度范围内的斜率有差别；低浓度氟测定达到平衡电位的时间较长，应掌握好达到平衡电位的标准；
参比电极的质量也应考虑，内参比液低温下析出结晶，饱和度和在常温下有差异。
参比电极的电位值误差应在2mV之内（和正常参比电极比较）。

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2011/12/20 20:55:47 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教斜率为何要达到56以上？
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2011/12/20 22:16:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 learner1999(learner1999) 发表:
请教斜率为何要达到56以上？

规定是56-60，会不会是活化不够？
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无名的小兵
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2011/12/20 22:29:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
每次我都活化2小时（用0.001mol/L标液）
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2011/12/21 15:38:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把甘汞电极的饱和氯化钾换新试一下。
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2011/12/21 17:22:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水洗空白电位是多少？
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2011/12/22 8:06:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水洗空白是450左右。
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老兵
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2011/12/22 22:48:43 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氟的标准溶液不准也会影响到斜率。
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yxllzh
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2011/12/23 10:37:46 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率是有点低，按照能斯特方程计算一下在这个温度下的理论斜率，如果电极衰减到80%以下，的确是电极的响应有点问题，不过看上去空白、加标回收和线性都还不错。
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无名的小兵
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2011/12/25 23:00:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那么是哪里存在问题？望高手指教
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whuisvfg
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2011/12/26 16:40:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
温度太低。提高温度就上去了。但注意标准系列测定和样品测定溶液的温度要保持一致！
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