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主题：【求助】数据如此之差，怎么操作？波长校准还是炬管准直？

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jshxychemistry

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发表于：2011/12/23 09:05:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我使用的仪器是PE ICP-OES 5300DV，测试出来的数据让我觉得出奇？但是现在不知道怎么样来调节仪器的性能来达到可靠的结果，就说分几步走吧，才可能得到不同波长元素得值一样！万分致谢！
Mean Corrected Calib. Sample
Analyte Intensity Conc. Units Std.Dev. Conc. Units Std.Dev. RSD
Pb 220.353 2591.3 1.298 mg/L 0.0522 69.20 mg/kg 2.784 4.02%
Pb 283.306 2219.1 1.591 mg/L 0.1568 84.82 mg/kg 8.358 9.85%
Ba 230.425 -6108.0 -0.200 mg/L 0.0002 -10.64 mg/kg 0.011 0.11%
Ba 233.527 10240.1 0.309 mg/L 0.0105 16.46 mg/kg 0.562 3.41%
Cd 228.802 -7463.9 -0.336 mg/L 0.0101 -17.89 mg/kg 0.538 3.01%
Cd 214.440 43759.6 1.410 mg/L 0.0197 75.13 mg/kg 1.049 1.40%
Cd 226.502 46865.6 1.691 mg/L 0.0234 90.14 mg/kg 1.246 1.38%
Cr 267.716 37672767.2 1188 mg/L 4.6 63300 mg/kg 247.5 0.39%
Cr 206.158 10797233.5 815.4 mg/L 2.46 43450 mg/kg 130.9 0.30%
Hg 194.168 124.7 0.088 mg/L 0.0209 4.683 mg/kg 1.1137 23.78%
Hg 184.886 32.1 0.031 mg/L 0.0240 1.674 mg/kg 1.2794 76.45%
As 193.696 1558.2 2.977 mg/L 0.2486 158.7 mg/kg 13.25 8.35%
As 188.979 -2344.4 -5.936 mg/L 0.0246 -316.4 mg/kg 1.31 0.41%
Sb 206.836 39035.9 32.35 mg/L 0.670 1724 mg/kg 35.7 2.07%
Sb 217.582 -9898.3 -6.775 mg/L 0.1986 -361.1 mg/kg 10.58 2.93%
Se 196.026 -7313.3 -16.59 mg/L 0.144 -884.1 mg/kg 7.68 0.87%
Se 203.985 442814.0 1333 mg/L 18.9 71050 mg/kg 1006.1 1.42%

拜托！大家了!

该帖子作者被版主 damoguyan加 2积分， 2经验，加分理由：经常碰到的问题

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2011/12/23 9:09:41 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

同一元素有正有负应该是波长准确性有问题了吧

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yyronghua

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2011/12/23 10:27:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不同波長，測出來的值不可能完全一致的，都稍有點偏離。不過看你的數據確實有問題，你試試標液有沒有這問題？

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luyf120

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2011/12/23 10:38:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要还是样品的问题，基体成分对某些波长干扰太严重，要具体元素具体分析，选择无干扰或干扰小的分析线，或者通过软件进行
数据处理

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jshxychemistry

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2011/12/23 11:59:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 luyf120(luyf120) 发表:
主要还是样品的问题，基体成分对某些波长干扰太严重，要具体元素具体分析，选择无干扰或干扰小的分析线，或者通过软件进行
数据处理

我知道，这不是一个很单一的问题，假设样品基体成分没有干扰，我们一般从何处着手？？
比如我们的炬管校正还是波长校正，或者是要对曲线进行修正怎么，我是说比如，我想问问高手们饿意见？。。。。

这确实是一个复杂样品，金属样品，干扰很严重，在没有AAS 的状况下，我们有没有方法来测试金属元素呢？高手没给些建议！谢谢！

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砂锅粥

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2011/12/23 20:22:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

不知楼主有没有在在解析分析中调整波长？

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悠旸

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2011/12/23 22:15:36 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

测试单标怎么样？

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jshxychemistry

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2011/12/24 14:24:16 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 悠旸(ihqs) 发表:
测试单标怎么样？

测试的QC样1ppm的标准溶液八元素都在允许范围内，5%以内的允差：Pb 都还不错1.0045ppm

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jshxychemistry

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2011/12/24 14:27:09 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 czcht(czcht) 发表:
不知楼主有没有在在解析分析中调整波长？

兄弟，能不能详细点，比如给出软件的那个地方需要调整，或者说明书上有说明，
可以怎么调节参数可以结果更好些！谢谢万分感激！

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砂锅粥

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2011/12/24 14:32:42 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 jshxychemistry(jshxychemistry) 发表:
原文由 czcht(czcht) 发表:
不知楼主有没有在在解析分析中调整波长？

兄弟，能不能详细点，比如给出软件的那个地方需要调整，或者说明书上有说明，
可以怎么调节参数可以结果更好些！谢谢万分感激！

在脱机软件中点击工具→检查光谱/MSF，在检查光谱窗口中点击数据下拉菜单，点击“选择数据组”选择需要处理的数据组，点击下一步按钮，点击下一步按钮，点击完成按钮。
在检查光谱窗口中，扣好背景和设置好峰波长（把谱线的中心线移到峰的最高处）后，单击右键→更新方法参数，在更新方法参数对话框中点击更新并保存方法按钮，点击左下方的下一分析物（两个向右的箭头）按钮，重复操作至最后一个分析物。点击文件→保存→方法。

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