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主题：【讨论】锡块中Ag含量测定前处理

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cearo

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发表于：2009/03/06 11:55:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在做锡块的前处理时，用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试，Ag含量相对较小。
而采用硝酸消解，会产生很多白色沉淀，过滤后用滤液测试，Ag含量会比用王水消解的要高。
这是什么原因呢？
大家有什么好的建议来做锡块的前处理?主要是可以测准Ag含量。
有好的建议或者方法也可以传给我啊。
我的mail: cearo-chen@tsmt.com或者qingqingyuyu410@sina.com
谢谢！

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2009/3/6 12:41:58 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为王水中有氯离子，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，所以你必须采用硝酸溶样，不能用王水。

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cearo

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2009/3/6 13:18:11 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lilongfei14 发表:
因为王水中有氯离子，氯离子与银离子生成氯化银白色沉淀，所以你必须采用硝酸溶样，不能用王水。

可事实上，用硝酸消解会产生很多白色沉淀，Ag也可能会被这些沉淀包裹，最后结果并不准确。
而我看到的就是，用王水消解，用肉眼看去是全消解的哦。

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popo

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2009/3/6 14:31:22 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cearo 发表:
在做锡块的前处理时，用王水可以将锡块完全消解掉,过滤后用ICP测试，Ag含量相对较小。
而采用硝酸消解，会产生很多白色沉淀，过滤后用滤液测试，Ag含量会比用王水消解的要高。
这是什么原因呢？
大家有什么好的建议来做锡块的前处理?主要是可以测准Ag含量。
有好的建议或者方法也可以传给我啊。
我的mail: cearo-chen@tsmt.com或者qingqingyuyu410@sina.com
谢谢！

用王水溶，但是最后要补加HCL。

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wjf318

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2009/3/6 16:08:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个我知道，我们做锡比较多，锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品，最好的办法就是多补酸，银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上，对进样系统不是很好，我们也在想办法解决这个问题，希望各位同行能给些好的建议。

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cearo

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2009/3/6 16:24:16 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wjf318 发表:
这个我知道，我们做锡比较多，锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品，最好的办法就是多补酸，银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上，对进样系统不是很好，我们也在想办法解决这个问题，希望各位同行能给些好的建议。

非常感谢！我会去试一试的。我们可否保持联系啊。发个邮件到我邮箱吧qingqingyuyu410@sina.com

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wjf318

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2009/3/8 11:34:33 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 cearo 发表:
原文由 wjf318 发表:
这个我知道，我们做锡比较多，锡单用硝酸分解会产生偏锡酸沉淀，而用王水分解可以得到清亮溶液。但是对于银含量比较高的样品，最好的办法就是多补酸，银含量3%以上的样品酸度可能要40%以上，对进样系统不是很好，我们也在想办法解决这个问题，希望各位同行能给些好的建议。

非常感谢！我会去试一试的。我们可否保持联系啊。发个邮件到我邮箱吧qingqingyuyu410@sina.com

在这里留个邮箱好了，fjw318@tom.com
我们现在在起草无铅锡基焊料中杂质元素测定的行业标准，好像有18类不同牌号的产品，不知道从哪里下手

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chunshan

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2010/8/27 21:07:00 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我测试时一般是铜银分开侧，通用王水溶解就好了
测银我用1：1硝酸，测量时也是不稳定，3%含量的银还好，但是0.3%的测得不好，
不知各位大虾有什么好方法

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2010/8/28 10:19:51 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 chunshan(chunshan) 发表:
我测试时一般是铜银分开侧，通用王水溶解就好了
测银我用1：1硝酸，测量时也是不稳定，3%含量的银还好，但是0.3%的测得不好，
不知各位大虾有什么好方法

一般侧焊锡 AgSnO等可用酒石酸（DL）络合Sn。由于您是Sn基体，所以建议您使用纯盐酸溶解样品。
HNO3有氧化性，将Sn氧化成锡酸，导致白色沉淀从而无法进行测定。使用盐酸，当盐酸v/v大于20%时，能络合微量的Ag。所以Ag不会沉淀。

您测高含量没有问题，低含量全都共沉淀了，所以侧部好

您可以实验下，我是一只这么做的。有疑问我们一起探讨啊cyezzyj@163.com

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