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主题：【第六届原创】微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油并用GC/MS分析其成分

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发表于：2011/12/29 22:50:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柑桔是我国常见的水果之一。柑桔不但肉甜，其果皮也有很高的利用价值。果皮晒干后可以入药，即中药陈皮。果皮中还含有很高含量的精油，可用作食品、日化的赋香剂。用桔皮油制成粉剂，不仅可配制成调味粉，用于汤料、沙司粉和粉末饮料中，可使这类食品具有柑桔香味，而且可以改善香料、香辣粉和着色剂的风味，并提高其质量。香精油和果胶对胆固醇有极强的抑制作用，可以作为降血脂和减肥食品。常用的提取桔皮油的方法有压榨法、水蒸气蒸馏法。压榨法，效率较低，水蒸气蒸馏法耗时较长。微波加热因具有高效、快速、易控制、清洁和节能等优点，在分析化学方面有着广泛的应用。然而，微波加热用于加速植物挥发油的提取，国内外鲜有文献报道。本实验设计了一种微波辅助水蒸馏方法用于提取桔皮中的精油，并用GC/MS对精油成分进行分析。

萃取装置如下图：
middle


提取过程：

称取桔皮50g-100g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。油量不再增加时停止。收集挥发油，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。

主成分GC/MS分析：

色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）

柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)

进样口：250℃，分流，分流比：50：1

进样量：1μL（用正己烷稀释进样）

扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。

TIC图如下：
middle
检索结果显示桔皮油成分大多为萜类化合物。含量相对较高的成分（保留时间为18.693min）为：9-Octadecenoic acid, methyl ester。
附件：
桔皮.doc
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symmacros
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2011/12/29 22:54:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉得到的挥发油成分不是很多，可能是正己烷稀释的缘故。
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symmacros
jimzhu
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2011/12/29 22:57:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油的成分有变化，和一般水蒸气蒸馏法提取桔皮油的成分区别较大，9-Octadecenoic acid, methyl ester不是大成分，而是柠稀。
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sunjun0620
sunjun0620
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2011/12/30 8:18:51 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种检索的匹配度如何呢？
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wjg6670
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2011/12/30 8:30:44 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
是不是微波辅助水蒸气蒸馏法提取桔皮油的成分有变化，和一般水蒸气蒸馏法提取桔皮油的成分区别较大，9-Octadecenoic acid, methyl ester不是大成分，而是柠稀。


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