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主题：【第六届原创】微波辅助水蒸气蒸馏法提取冬青油

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fsl123
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发表于：2011/12/29 22:13:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冬青系常绿乔木，广泛种植于长江流域以南各省。冬青油是一种无色或浅黄色油状液体，具有冬青香味，由冬青树叶经蒸馏而得，含有与阿司匹林类似的镇痛消炎成分---水杨酸。冬青油除用于合香精外，还可以用于牙齿防腐、消毒、消炎、镇痛等，这主要归功于它的主要成分-甲基水杨酸。因此，开发快速、简单、高效的提取冬青油的方法，对于有效地利用这一资源具有十分重要的意义。目前，提取植物精油的方法主要有水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法等，这些方法都需要比较长的提取时间，能耗高，效率低。本文介绍一种微波辅助水蒸气蒸馏法克服了上缺点，适用于冬青油和其它植物精油的提取。

萃取装置如下图：
middle


提取过程：

称取冬青叶50g于500 mL圆底烧瓶中，加入200 mL水和数粒玻璃珠，置于微波炉内，连接挥发油测定器和回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。将微波炉功率调到高火档，进行微波辐射提取挥发油。微波加热2分钟后，观察到有挥发油馏出并油量不断增加。15 min后，油量不再增加。收集挥发油(约7 mL)，用无水硫酸钠干燥，于冰箱中保存。

主成分GC/MS分析：

色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）

柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)

进样口：250℃，分流，分流比：50：1

进样量：1μL

扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。

TIC图如下：
middle


主成分（保留时间19.134min）百分含量接近100%，其质谱图如下：
middle
谱库检索结果为：水杨酸甲酯。middle相似度为96%。
本方法耗时短，能耗低，效率高，各位可以试试。
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tangtang
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2011/12/29 22:27:23 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是家用的微波炉吗，开个洞安全吗？
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symmacros
jimzhu
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2011/12/29 22:40:35 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
50g冬青样提取7ml，产率很高啊。
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2011/12/29 22:43:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问能测定到其它少量成分吗？
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fsl123
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2011/12/30 1:00:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有，但很低
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fsl123
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2011/12/30 1:01:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
是家用的微波炉吗，开个洞安全吗？

人最好离远点
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tangtang
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2011/12/30 7:33:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 fsl123(fsl123) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
是家用的微波炉吗，开个洞安全吗？

人最好离远点


家用微波炉这样弄，火力控制不如人意，还有微波辐射危险。

用专用的设备会不会好一点。
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sunjun0620
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2011/12/30 8:43:36 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样能用于大规模的工业生产吗？
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fsl123
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2011/12/30 11:48:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
这样能用于大规模的工业生产吗？


分析成分还可以，大规模生产当然不行
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lotus
yy1984325
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2011/12/30 12:01:50 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问是自己做的装置么 还有只用SD法，会这么纯么~？
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symmacros
jimzhu
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2011/12/30 12:05:18 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冬青油的主要成分是水杨酸甲酯，一般达95%以上，但总会有一下其它成分的。
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