主题:【求助】GCMS积分-直接积分和抽提,手动和自动积分?

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ccyzchen
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我用的仪器是瓦里安GC3800/MS4000。现在想得到该数据的峰面积数据。但是,得出峰面积数据的方法有分为直接在色谱图上进行积分和对特征离子进行抽提后进行积分,其中又分为有自动积分以及手动积分。

如图所示。对质荷比为91的物质进行了抽提,上图为 未抽提面积,下图为抽提面积。差异非常大
直接积分和抽提积分的差异非常大,而相对而言,手动积分和自动积分差异并不明显。
    我的问题是,我是否应该用色谱图上得自动积分数据还是应该抽提后进行自动积分?抑或用手动积分?其中产生这么大误差的原因在哪里呢?
该帖子作者被版主 砂锅粥3积分, 2经验,加分理由:鼓励发详细帖。
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agribo
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呵呵,跟我们的仪器是一样的,这台仪器我也稀里糊涂的,以后多交流啊。我的QQ:24926259
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2011/12/30 11:38:22 Last edit by agribo
原天
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你直接积分是色谱图所有离子的总面积加和。提取和手动可能是你的定量离子的积分吧。这差别是明显的。
如果是你用面积归一法的,就用前面的。纯定量的就后面的比较合适
ccyzchen
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
你直接积分是色谱图所有离子的总面积加和。提取和手动可能是你的定量离子的积分吧。这差别是明显的。
如果是你用面积归一法的,就用前面的。纯定量的就后面的比较合适

谢谢楼上的见解。
我的理解是,直接积分是会对色谱图中所有的例子进行积分,但是得出来的峰面积也是单个离子的积分(这一步是MS定性处理的结果),如图所示
但是,提取和不提取怎么会差这么多呢?是因为不提取的话会存在杂质干扰?还是因为自动积分的时候,峰型没有提取后漂亮,面积积分有误差?
求解啊,达人
蓝是那么的天
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。
ccyzchen
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。
蓝是那么的天
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。
砂锅粥
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。
一种化合物(一个峰)含有多种离子碎片,提取后的峰面积肯定比没提取的要小。比如有一种化合物(一个峰)含有10m/z(10%)、20m/z(20%)、70m/z(70%),如果你提取了70m/z的峰,那峰面积就只是没提取之前的70%。这样能理解吗?
ccyzchen
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原文由 czcht(czcht) 发表:
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。
一种化合物(一个峰)含有多种离子碎片,提取后的峰面积肯定比没提取的要小。比如有一种化合物(一个峰)含有10m/z(10%)、20m/z(20%)、70m/z(70%),如果你提取了70m/z的峰,那峰面积就只是没提取之前的70%。这样能理解吗?

嗯嗯,明白楼上的意思。那么按照您的意思,我要进行定量分析的话,我就要提取然后进行自动积分。这样更能反映出我所要的物质的真实含量。是这样吧?
蓝是那么的天
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。

我不是说这2个不是同一个物质的峰,而是如果你用的是SCAN方法,那么色谱图上显示的目标峰实际是上是该目标物的TIC峰,也就是这个物质在这个时间出峰,但是这个物质的特征离子不是一个,而是有很多碎片,TIC图就是把每一时刻所有碎片强度总和。如果是SIM方法,那么色谱图上的是MIC图,其跟TIC不同的只是TIC是所有离子的强度和,MIC是选择离子的强度和。但是你下面一张图是质荷比91的MC图,面积必然比上图小。
symmacros
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上图的峰面积是所有离子的峰面积,下图是质荷比91的峰面积,上图的峰面积当然比下图的要大。

不是所有离子的总和。你看看出峰时间就知道了,是同一个峰,同一个物质的峰面积来的。只不过是提取前跟提取后。
一种化合物(一个峰)含有多种离子碎片,提取后的峰面积肯定比没提取的要小。比如有一种化合物(一个峰)含有10m/z(10%)、20m/z(20%)、70m/z(70%),如果你提取了70m/z的峰,那峰面积就只是没提取之前的70%。这样能理解吗?

嗯嗯,明白楼上的意思。那么按照您的意思,我要进行定量分析的话,我就要提取然后进行自动积分。这样更能反映出我所要的物质的真实含量。是这样吧?


如果是外标或内标定量,并且用某一离子进行定量,必须是提取这个离子或选择这个离子来定量。
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