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气质联用（GCMS）
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主题：【第六届原创】柏木油化学成分的GC/MS分析

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fsl123
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发表于：2011/12/30 20:13:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
侧柏是柏科侧柏属植物，为我国特有树种，产于我国内蒙古、吉林、辽宁、湖北、云南等地。侧常做庭园绿化树种，生命力强大，可生活在干旱贫瘠的环境中。侧柏树体含挥发油，具有浓郁的芳香气味。本文采用GC－MS对从侧柏心材中提取出来的挥发油的成分进行了分析，现分享给大家。

GC/MS分析条件：

色谱柱：HP-17MS（30m×0.25mm×0.5μm）

柱温：50℃(1min) 4℃/min 150℃30℃/min 250℃(5min)

进样口：250℃，分流，分流比：50：1

进样量：1μL（用正己烷稀释进样）

扫描方式：Scan，范围：40-500 amu。

TIC图如下：
middle


由谱图可见，柏木油化学成分大多沸点较高。通过谱库检索，共检测到22种含量较高的化学成份，见下表：
middle
附件：
柏木.doc
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2011/12/30 20:40:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能楼主需要进一步核对鉴定结果。
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2012/1/1 22:57:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有做松香的，一直想在气质上面试一下的，不怎么敢动手。在气相上面做了几次，柱子不行，效果不好。
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2012/1/1 23:06:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tlym(tlym) 发表:
楼主有没有做松香的，一直想在气质上面试一下的，不怎么敢动手。在气相上面做了几次，柱子不行，效果不好。


松香很难在GCMS上做，沸点高的物质多，容易对柱子污染，异构体多难分离。
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fsl123
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2012/1/1 23:10:08 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tlym(tlym) 发表:
楼主有没有做松香的，一直想在气质上面试一下的，不怎么敢动手。在气相上面做了几次，柱子不行，效果不好。


没做过，没有发言权。抱歉
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ruan651209
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2012/1/2 8:36:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的含量，应是各组分的面积比。？
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2012/1/2 8:42:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
楼主的含量，应是各组分的面积比。？


估计是各组分的面积百分比。
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2012/1/2 9:06:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3和8#都是Thujopsene，应该可对一下，还有其它成分也要对一下。柏木油的成分较为复杂，用一般的谱库鉴定不容易，同时也要查阅相关文献标准作为参考。
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tlym
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2012/1/2 22:13:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tlym(tlym) 发表:
楼主有没有做松香的，一直想在气质上面试一下的，不怎么敢动手。在气相上面做了几次，柱子不行，效果不好。


松香很难在GCMS上做，沸点高的物质多，容易对柱子污染，异构体多难分离。


我们是用四甲基氢氧化铵把它甲酯化后进样的，查了很多资料用DB-5的柱子可以做的，我们的气质有根rtx-5ms的柱子，但不怎么敢在上面，而我们的GC只有根60m的Vocol柱，效果不是很好。
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2012/1/2 22:25:18 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tlym(tlym) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
原文由 tlym(tlym) 发表:
楼主有没有做松香的，一直想在气质上面试一下的，不怎么敢动手。在气相上面做了几次，柱子不行，效果不好。


松香很难在GCMS上做，沸点高的物质多，容易对柱子污染，异构体多难分离。


我们是用四甲基氢氧化铵把它甲酯化后进样的，查了很多资料用DB-5的柱子可以做的，我们的气质有根rtx-5ms的柱子，但不怎么敢在上面，而我们的GC只有根60m的Vocol柱，效果不是很好。


曾看到一位网友做松香（甲酯化），你可以搜一下参考。
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2012/1/3 10:45:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柏木油里有甲位柏木烯，乙位 柏木烯，罗汉柏烯，柏木醇，羽毛醇等，是主要成分。
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