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主题：【求助】酸类和胺类检测

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symmacros
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2012/1/2 9:23:49 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~


丙酮应该可以。

可以试试乙醇或者甲醇，毒性能比丙酮小一点


乙醇和甲醇不可以，会生成酸的乙酯或甲酯，影响定量。
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symmacros
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2012/1/2 9:38:12 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 kingdouble(kingdouble) 发表:
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另外说一点，硫酸溶液的那个硫酸肯定是要分离出去的，至于柱子就先用极性柱子试一下

哦，忘记看了，这个后面是顶空进样的，那么甲酸选什么溶剂比较好？丙酮可以吧~


丙酮虽然在一般液体进样时候适合做酸等的溶剂，但顶空进样也可能有个问题，就是峰太大可能影响其它组分的测定，可以考虑加点水减少丙酮峰的影响，顶空进样水对柱子的影响不是很大。当然能找一个高沸点的溶剂更好。
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2012/1/2 9:40:37 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做空气中甲酸，乙酸，丙酸，丙烯酸，DMAC，DMF等酰胺类，一甲胺，二甲胺等脂肪族胺类，有一定不明白，做空气里的组分，用溶剂的作用是什么？
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阿宝
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2012/1/2 10:01:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实，酯化反应好像不是很容易，尤其是对酸，需要脱水剂和一定的温度
如果是酰氯或者酸酐和醇酯化起来很容易的，基本上不需要条件，一接触就酯化了
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2012/1/3 11:58:47 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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其实，酯化反应好像不是很容易，尤其是对酸，需要脱水剂和一定的温度
如果是酰氯或者酸酐和醇酯化起来很容易的，基本上不需要条件，一接触就酯化了


其实酯化反应非常容易，假如在乙醇或乙醇水溶液中加入少量酸，过一会或一天时间就会看到相应的酯出现。在白酒的酸测定的标准或方法里就是用丙酮，而不用乙醇，刚开始还不明白，试验之后才验证了酯生产很明显，超出原来的想象。化学教材里是酯化反应需要这个条件那个条件，那是要考虑到产率等问题，当实际上酸在醇中就很容易产生酯，虽然转化率可能不是很高。这也是刚工作时候，从老师傅那里知道的，也通过自己验证的。另外如果一个配方里（例如许多香精）里面只要配醇和酸，里面肯定就有相应的酯（这些酯不是加入的）。
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阿宝
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2012/1/3 15:44:52 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
记得有机化学书上学的是 酸和醇酯化时需要浓硫酸做脱水剂，同时还需要一定的温度
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kingdouble
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2012/1/6 8:46:17 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
楼主做空气中甲酸，乙酸，丙酸，丙烯酸，DMAC，DMF等酰胺类，一甲胺，二甲胺等脂肪族胺类，有一定不明白，做空气里的组分，用溶剂的作用是什么？

我是做职业卫生的，采集样品室空气中的有毒物质，但是到实验室是需要用溶剂解吸出来然后进样的。
额，很可怜啊，我这边还没有顶空进样。
      这两天我用TM-624的毛细柱试过了，溶剂是丙酮，发现有两个问题：一是乙酸的出峰很怪，我没法发图，但是基本上就像一座正常的峰型山，左边被一刀切成悬崖一样，一点都不对称，重复性也不行；二是丙酮峰太大，而且拖尾严重，减少进样量至0.1ul也不行（别跟我说分流，我恨这个连分流比都无法调节的机子），降低柱温拖尾更长，而升高柱温更是影响乙酸出峰，程序升温试过了，最好的条件在110度以4度每分钟升到140度，基线可以降到最低，但是谱图出来还是很明显的溶剂峰没有回到基线(0.8mv左右),后来鉴于峰太难看，还是放弃了用毛细管柱的想法；
      后来改用ffap:H3PO4=5:5的填充柱，峰型还可以，就是丙酮溶剂的峰无法排除，感觉在定量上影响还是有点麻烦的，不过总比以前用水做溶剂好多了，现在我还在试，想试试别的溶剂，例如乙酸乙酯什么的。
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