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液相色谱（LC）

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主题：【讨论】大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱，检验出来的含量差很多的情况？

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aobowang

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发表于：2012/01/04 15:21:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱，检验出来的含量差很多的情况？我们做大豆磷脂的检验，用不同的色谱柱检验出来的结果差了4-5%，大家帮分析一下可能是什么原因引起的。（用的是同一个对照品和流动相。对照品也配了2遍了。）

附：检验条件

色谱条件与系统适应性试验 用硅胶为填充剂250mm×4.6mm×5μm，柱温为40℃；以甲醇：水：冰醋酸：三乙胺（85:15:0.45:0.05）为流动相A，以正己烷'：异丙醇：流动相A（20:48:32）为流动相B；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。

<标准曲线的制备 称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷：甲醇（2:1）溶解，稀释制成每含磷脂酰胆碱20、60、100、200、300μg、精密量取上述对照溶液各20μl、注入液相色谱仪中，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。

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2012/1/4 15:57:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从哪里复制过来的吗，怎么这么多乱码

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tangtang

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2012/1/4 19:47:37 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

整理一下：
大家做含量时遇到过两个不同的色谱柱，检验出来的含量差很多的情况？

我们做大豆磷脂的检验，用不同的色谱柱检验出来的结果差了4-5%，
大家帮分析一下可能是什么原因引起的。（用的是同一个对照品和流动相。对照品也配了2遍了。）

附：检验条件色谱条件与系统适应性试验用硅胶为填充剂250mm×4.6mm×5μm，柱温为40℃；以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85:15:0.45:0.05，v/v）为流动相A，以正己烷-异丙醇-流动相A（20:48:32，v/v）为流动相B；流速为每分钟1ml，按下表进行梯度洗脱；检测器为蒸发光散射检测器。标准曲线的制备称取溶血磷脂酰胆碱对照品适量，精密称定，用三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解，稀释制成每1ml含磷脂酰胆碱20、60、100、200、300μg，精密量取上述对照溶液各20μl注入液相色谱仪中，以浓度的对数值为横坐标，峰面积的对数值为纵坐标计算回归方程。供试品溶液的制备取本品0.1g，精密称定，置25ml量瓶中，加三氯甲烷-甲醇（2:1）溶解并稀释至刻度。

该帖子作者被版主 shitoudixiadequ加 5积分， 2经验，加分理由：您做事我们省心

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