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主题：【求助】离子色谱定性

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ywj
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发表于：2012/01/05 09:37:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？
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2012/1/5 17:14:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywj(ywj) 发表:
各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？

你前处理是怎么做的，会不会是基体干扰，出现的杂质峰，你不妨再优化下色谱条件试试看
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2012/1/6 9:55:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 johnsonxiao(johnsonxiao) 发表:
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各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？

你前处理是怎么做的，会不会是基体干扰，出现的杂质峰，你不妨再优化下色谱条件试试看

我是严格按照GB做的
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回头无涯
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2012/1/6 18:01:26 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywj(ywj) 发表:
各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？


“离子色谱法定性有缺陷？”这样说有点难为离子色谱了。

离子色谱中色谱是靠柱子分离，再通过检测器来检测。

一是可以使用分离效果更加好的分离柱；二是寻找一种检测器，只对你需要的物质有响应；三是用MS这样的检测器来定性。
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jackcong
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2012/1/6 20:19:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以简单说说你的测试全过程！
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2012/1/9 10:46:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 回头无涯(4728) 发表:
原文由 ywj(ywj) 发表:
各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？


“离子色谱法定性有缺陷？”这样说有点难为离子色谱了。

离子色谱中色谱是靠柱子分离，再通过检测器来检测。

一是可以使用分离效果更加好的分离柱；二是寻找一种检测器，只对你需要的物质有响应；三是用MS这样的检测器来定性。

说的有理，谢谢。
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晨曦
chenxihao1
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2012/1/9 12:54:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ywj(ywj) 发表:
各位专家，我在检测乳品中亚硝酸盐时发现,与标品峰的出峰时间几乎一致的样品峰，却不是亚硝酸盐（用经典法分光光度法确证），是不是离子色谱法定性有缺陷？


这就类似于化学分析方法中的干扰物，并不是出现了阳性反应就表明存在，还需要对可能发生阳性反应的物质逐一排除方能准确的判定是否真的存在该物质。因此，我们要做很多的处理来保证结果的可信。你这个实验是否还缺少这样的排除步骤啊：色谱柱选型，流动相条件，实验条件等等，都需要针对干扰物进行的。
不能因为结果有偏差就去否认方法，而是需要对方法进行更好的优化。
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lrsswd110
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2012/1/10 8:06:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
亚硝酸根 由于样品中含量很低 很多时候跟标准曲线的保留时间会有所差别 特别是氯离子的存在 对其产生很大的干扰 如果氯离子消除不太完善的话 亚硝酸根离子会在氯离子的峰背出峰 如果不注意的话 很容易忽视 目前国产的色谱柱 还是进口的色谱柱 氯离子跟亚硝酸根离子的分离度都能达到很好 而且常规离子的检测 在氯离子跟亚硝酸根之间据我所知 有甲烷磺酸根离子 在氯离子后出峰
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