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主题：【求助】安捷伦7890A-5975C在选择离子扫描（SIM）过程中出错，灯丝熄灭

浏览0 回复9 电梯直达
holmes8519
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发表于：2012/01/08 16:17:22 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用HP-5MS柱子做PAHs分析，柱温条件：80℃为0.5min，5℃/min到230℃，5℃/min到300℃，保持15min，进样量1μL，无分流，每种PAHs的浓度约为0.64μg/ml。

SIM条件：5min时，m/z扫描102，128，129；
12min时，m/z扫描151，152，153，154，162，164；
16.5min时，m/z扫描165，166，167；
20min时，m/z扫描152，176，178，188，189；
25min时，m/z扫描101，202，203；
29.1min时，m/z扫描215，216，217；
31.8min时，m/z扫描189，225，226，227，228，229，234，235；
36min时，m/z扫描126，252，253，264，265；
42min时，m/z扫描138，276，277，278，288，289；
（该方法参考文献：Analysis of 27 polycyclic aromatic hydrocarbons by matrix solid-phase dispersion and isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry in sewage sludge from the Spanish area of Madrid.  Journal of Chromatography A, 2007）

在19.84分钟的时候，仪器报错“Mass spectrometer fault at runtime 19.84”，灯丝熄灭，TIC图为阶梯线。

请问大家，什么原因会导致出错呢？
看了http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110906/3507331/ 帖子说，灯丝熄灭的时候，可以手动开启，但不知道从什么地方开启呢？手动开启灯丝，对仪器有什么影响？

谢谢大家！
该帖子作者被版主 symmacros加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发详细帖。
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jimzhu
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2012/1/8 16:27:13 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一种可能是在运行期间灯丝烧断，需更换灯丝；零一种情况可能是运行过程发生什么故障玩儿导致灯丝熄灭，这时候可以重启运行序列试试能不能正常？

请问溶剂延迟是多少？
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symmacros
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2012/1/8 16:29:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TIC图为阶梯线，应该是SIM图，阶梯线也是正常的。
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holmes8519
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2012/1/8 16:43:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一种可能是在运行期间灯丝烧断，需更换灯丝；零一种情况可能是运行过程发生什么故障玩儿导致灯丝熄灭，这时候可以重启运行序列试试能不能正常？

请问溶剂延迟是多少？
、

溶剂延迟3.00min。
灯丝应当没烧断，之后做scan还是能够出峰的。

那个图是SIM图，我错了，不是很懂，不好意思哦。
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symmacros
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2012/1/8 17:00:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
一种可能是在运行期间灯丝烧断，需更换灯丝；零一种情况可能是运行过程发生什么故障玩儿导致灯丝熄灭，这时候可以重启运行序列试试能不能正常？

请问溶剂延迟是多少？
、

溶剂延迟3.00min。
灯丝应当没烧断，之后做scan还是能够出峰的。

那个图是SIM图，我错了，不是很懂，不好意思哦。


现在你可以调谐一下，看看调谐是否正常？
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holmes8519
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2012/1/9 11:19:34 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天早晨再次调谐，是正常的，仪器能够正常使用了。看到论坛上有关于5975这种型号质谱的一些这种情况（灯丝熄灭）的讨论，主要的原因是：电脑和仪器连接的信号传输出现问题，无法根治，只能预防。
原文地址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110928/3559556/index.shtml 第20楼
该帖子作者被版主 capinter加 5积分， 2经验，加分理由：感谢分享
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2012/1/9 11:20:18 Last edit by holmes8519
symmacros
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2012/1/9 12:39:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 holmes8519(holmes8519) 发表:
今天早晨再次调谐，是正常的，仪器能够正常使用了。看到论坛上有关于5975这种型号质谱的一些这种情况（灯丝熄灭）的讨论，主要的原因是：电脑和仪器连接的信号传输出现问题，无法根治，只能预防。
原文地址：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110928/3559556/index.shtml 第20楼


可能是信号传输出现问题，有时候很奇怪，可能和系统的是什么故障有关。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/1/9 17:18:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主是每次走样都会这样还是偶然一次？
还有你的升温程序为什么要到230度一停然后到300度？中间也没有在230度保持，为什么不直接升到300度？？
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holmes8519
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2012/1/10 11:22:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
楼主是每次走样都会这样还是偶然一次？
还有你的升温程序为什么要到230度一停然后到300度？中间也没有在230度保持，为什么不直接升到300度？？

我的是偶然间这样的，做SIM的时候遇到这种情况比较多。
关于程序升温的问题，我也不是很清楚为啥那个样子，只是按照那篇文献上做的，其实那篇文献的结果和直接升温到300℃是一样的。
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马克思的战友
qq469023950
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2012/1/10 14:48:47 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器有点罢工啊。
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