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主题：【讨论】做气相色谱分析时，有必要用农残级色谱溶剂吗？

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vip_strom_26
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发表于：2012/01/09 15:38:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问大家在做气相色谱分析实验的时候，是选用专门的农残级溶剂（如甲醇乙腈）还是直接用HPLC级溶剂？如果用HPLC级溶剂，做GC时会不会对分析造成影响？

编辑1：重蒸作为初步提纯的手段，是有效的手段。但能否达到将分析纯蒸成色谱纯呢？还是觉得不是这么简单，那么，分析纯与更高的纯度级别的试剂，生产工艺上，有何不一样的地方呢？
   
    对于生产工艺我们不是生产商负责技术的，不清楚，考虑到在提纯上损耗率不同，对于不同级别试剂的原材料的选择上应该是有很大差别的，综合上述两方面的原因导致产品的成本与报价就有很大的差别了，跑题的说一下，比如蛋糕上的蜡烛，就用食用级石蜡和工业级石蜡，负责任的会选择食用级石蜡（重金属含量低、PAH含量低等）。
  重蒸是可以达到目的的，但费时、费力，并且挥发溶剂对实验人员身体健康容易造成伤害。在液液萃取、SPE固相萃取、GPC分析等涉及浓缩数倍、数十倍甚至数百倍的样品前处理一般推荐选择农残级试剂或者溶剂（又称气相色谱溶剂），选择农残级试剂的原因，一方面在于其N、P、S等元素背景值低，气相色谱分析时基线更加平稳；另一方面在于其农药残留背景值低，适合于农药残留分析（含N、P、S、Cl等农药），经GC-ECD/NPD/FID/MS分析其农药残留背景值在5-10ppt，即使浓缩多倍也不会带入过多的背景影响分析。农残级试剂适合于有机氯/有机磷农药残留分析、PCB、PAH、PAEs等以及其他用气相色谱分析的化合物。
  对于2011年经历过增塑剂检测工作的实验人员，在正己烷、环己烷、乙酸乙酯、石油醚、硫酸钠、氯化钠等产品的选择上，更多的最终选择了农残级试剂（气相色谱溶剂）而不是HPLC试剂或者其他级别的试剂，对于在HPLC还是GC试剂的选择上会有更深的感触，产品的选型对于我们实验工作者来说也是至关重要的。

编辑2：天地的农残级乙腈只比HPLC级贵几十块钱，用起来感觉差不太多？
不同级别溶剂是应符合不同仪器分析需求而开发的，对于农残级乙腈和HPLC级乙腈在浓缩的过程更能看出其在差异，在标液定容过程或标液工作溶液稀释过程中差别是不太明显，但是毕竟选择HPLC溶剂在农残等分析上存在背景值偏高的风险，在增塑剂的背景残留上LC-MS溶剂 > 农残级试剂 > HPLC溶剂(LC-MS溶剂成本太贵，通常选择农残级试剂即可)，HPLC溶剂常检指标（纯度、水分、紫外透光率/吸光度、酸值/碱值等）不包含农药背景值等检测在内，最后还是。
欢迎大家关注安谱的农残级溶剂哦，农残级溶剂的成本要比HPLC溶剂高不少，为了推广市场以及为了用户能够用上“对”的产品（即选型正确的产品），我们从2011年就开始调低了常规农残级溶剂公开报价，对比过2010年和2009年价格的用户会有明显的感受，还希望大家多支持。

编辑3：HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的？
根据我工作中遇到的一些情况来看：当把HPLC级溶剂用在GC分析时，有些时候是没有问题的，溶剂本身没有FID/ECD/NPD背景，但是同一品牌的HPLC溶剂换了其他批号之后，却可能会出现溶剂的背景干扰。当使用农残级溶剂用于GC分析时，相对而言，稳定性要好很多，因为农残级溶剂出厂前一般都会针对GC分析常用的检测器FID/ECD/NPD等进行背景测试，而HPLC级溶剂一般只会针对某些波长处的UV，IR等进行背景测试。

编辑4：刚刚我们大家在讨论农残级溶剂，其实对于农残级常用试剂如氯化钠、硫酸钠，在方法上经常提到要用马弗炉烘去除有机物和挥发性化合物，而对于商品化的农残级氯化钠和农残级无水硫酸钠则不需要用马弗炉烘。

编辑5：我们的GC-MS一直都用分析纯的丙酮作溶剂。

      AR级的试剂建议还是不要用在GC-MS为好，毕竟AR级试剂质控指标简单，仅适合于一般研究工作和对纯度要求不高的常规实验，用在痕量分析的话，从对结果准确性的影响、对系统的负面影响（尤其过MS）等考虑，肯定是没有色谱级适合的。

    通常使用之前，我都会用GC-MS做一针全扫描，确定了没什么干扰我才会采用。我们一般都是用来稀释我们的样品，然后上机测试。我们的样品里面的组分最低含量大约1%，高含量的组分超过50%，不是痕量分析，所以一直采用分析纯的丙酮。
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雾非雾
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2012/1/9 15:41:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vip_strom_26(vip_strom_26) 发表:
请问大家在做气相色谱分析实验的时候，是选用专门的农残级溶剂（如甲醇乙腈）还是直接用HPLC级溶剂？如果用HPLC级溶剂，做GC时会不会对分析造成影响？


HPLC级就能满足要求，不过因为农残级也就比HPLC贵不了多少，所以用它也行的。
该帖子作者被版主 reagentlife加 2积分， 2经验，加分理由：谢谢参与
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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/9 15:43:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做气相使用内标法，貌似色谱级的都没用到
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symmacros
jimzhu
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2012/1/9 20:12:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
农残级溶剂和HPLC级溶剂都用过，关键是对目标物有无干扰，本底高不高？
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tangtang
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2012/1/9 23:14:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看对检测的影响如何，分析纯也有用途。
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雾非雾
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2012/1/9 23:58:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前看相关书上说，分析纯的溶剂用于气相色谱分析要经石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用。
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tangtang
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2012/1/10 0:16:16 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
以前看相关书上说，分析纯的溶剂用于气相色谱分析要经石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用。


重蒸溶剂？危险啊，不如直接买色谱纯的好了。
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雾非雾
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2012/1/10 0:21:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
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以前看相关书上说，分析纯的溶剂用于气相色谱分析要经石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用。


重蒸溶剂？危险啊，不如直接买色谱纯的好了。


我也就是看书上这么说过，听说在大学里是有重蒸的，不过没见过。
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tangtang
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2012/1/10 7:02:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
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以前看相关书上说，分析纯的溶剂用于气相色谱分析要经石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用。


重蒸溶剂？危险啊，不如直接买色谱纯的好了。


我也就是看书上这么说过，听说在大学里是有重蒸的，不过没见过。


重蒸作为初步提纯的手段，是有效的手段。

但能否达到将分析纯蒸成色谱纯呢？还是觉得不是这么简单，那么，分析纯与更高的纯度级别的试剂，生产工艺上，有何不一样的地方呢？
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rzxjz
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2012/1/10 8:19:12 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
农残级溶剂和HPLC级溶剂都用过，关键是对目标物有无干扰，本底高不高？


天地的农残级乙腈只比HPLC级贵几十块钱，用起来感觉差不太多。
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reagentlife
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2012/1/10 11:09:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
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以前看相关书上说，分析纯的溶剂用于气相色谱分析要经石英内胆的蒸馏器重蒸后才能使用。


重蒸溶剂？危险啊，不如直接买色谱纯的好了。


我也就是看书上这么说过，听说在大学里是有重蒸的，不过没见过。


重蒸作为初步提纯的手段，是有效的手段。

但能否达到将分析纯蒸成色谱纯呢？还是觉得不是这么简单，那么，分析纯与更高的纯度级别的试剂，生产工艺上，有何不一样的地方呢？


对于生产工艺我们不是生产商负责技术的，不清楚，考虑到在提纯上损耗率不同，对于不同级别试剂的原材料的选择上应该是有很大差别的，综合上述两方面的原因导致产品的成本与报价就有很大的差别了，跑题的说一下，比如蛋糕上的蜡烛，就用食用级石蜡和工业级石蜡，负责任的会选择食用级石蜡（重金属含量低、PAH含量低等）。

重蒸是可以达到目的的，但费时、费力，并且挥发溶剂对实验人员身体健康容易造成伤害。在液液萃取、SPE固相萃取、GPC分析等涉及浓缩数倍、数十倍甚至数百倍的样品前处理一般推荐选择农残级试剂或者溶剂（又称气相色谱溶剂），选择农残级试剂的原因，一方面在于其N、P、S等元素背景值低，气相色谱分析时基线更加平稳；另一方面在于其农药残留背景值低，适合于农药残留分析（含N、P、S、Cl等农药），经GC-ECD/NPD/FID/MS分析其农药残留背景值在5-10ppt，即使浓缩多倍也不会带入过多的背景影响分析。农残级试剂适合于有机氯/有机磷农药残留分析、PCB、PAH、PAEs等以及其他用气相色谱分析的化合物。

对于2011年经历过增塑剂检测工作的实验人员，在正己烷、环己烷、乙酸乙酯、石油醚、硫酸钠、氯化钠等产品的选择上，更多的最终选择了农残级试剂（气相色谱溶剂）而不是HPLC试剂或者其他级别的试剂，对于在HPLC还是GC试剂的选择上会有更深的感触，产品的选型对于我们实验工作者来说也是至关重要的。

谢谢大家对我们版面的支持，请大家继续分享自己的经验。
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2012/1/10 11:44:37 Last edit by reagentlife
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