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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相有关物质，基线波动大，且重复性很差？

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曼珠沙华

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发表于：2012/01/10 10:47:05 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用液相梯度洗脱检查有关物质，基线波动大，且重复性很差，基线不平正常吗？重复性差如何解决？

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2012/1/10 19:32:51 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

当然不正常，基线问题检查下流动相和检测器

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tangtang

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2012/1/10 20:37:17 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

梯度洗脱对溶剂要求较高。

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sally0326

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2012/1/11 8:42:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主最好把流动相、梯度、波长等条件给出，这样才方便分析。

有可能流动相与选择的波长本身就有干扰。

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曼珠沙华

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2012/1/11 9:21:21 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.色谱条件：C8柱，规格为4.6mm×25cm，膜厚5μm；检测波长为220nm，流速1.5ml/min，柱温为35℃，进样量20μl。
2.溶液配制
2.1.缓冲液1：配制3.3ml/L的磷酸溶液，用50%NaOH溶液调pH至2.5。
2.2.缓冲液2：取十二烷基硫酸钠适量，以缓冲液1为溶剂，使溶液中十二烷基硫酸钠的浓度为8.7g/L。
2.3.缓冲液3：取乙二胺四乙酸二钠适量，以缓冲液2为溶剂，使溶液中乙二胺四乙酸二钠的浓度为18.6mg/L。
2.4.溶液A：乙腈:缓冲液2（12: 13）
2.5.溶液B：乙腈:缓冲液2（7: 3）
2.6.稀释液：乙腈:缓冲液3（2: 3）
流动相如下：
0-10min，溶液A100%，10-25min，溶液B100%，25-35min，溶液A100%
检测样品用稀释液配制

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