主题：【分享】关于元素分析过程中标准溶液、高纯酸、水及其他耗材的选择以及实验室器皿如何清洗

1.关于元素标液的选择：AAS标液还是ICP-MS标液？

AAS、HGAAS、AFS推荐使用AAS标液，价格便宜，ICP-OES/AES、ICP-MS推荐使用ICP-MS标液，同时ICP-MS标液 > AAS标液，ICP-MS标液可以替代AAS标液，但AAS标液不建议用在ICP分析上。为什么要这样选择？AAS标液与ICP-MS标液有什么区别？
1.AAS与ICP分析仪器之间的区别？
a.检测原理不同
AAS      不同元素会吸收不同波长的光
ICP      不同元素会发射不同波长的光
b.单次检测元素数量不同
AAS                    1
ICP                    70
c.仪器检测灵敏度不同 
AAS                    50-5000ppb
HGAAS                  0.1-50ppb
ICP-AES/ICP-OES        1-100ppb
ICP-MS                0.001-5ppb

2.AAS标液与ICP-MS标液之间的区别？
a.用于配置标液的起始物质starting material选择不同：
AAS通常选择产品纯度在99.0%以上的优级纯的无机盐或者金属氧化物，剩余1%的杂质会带入其他元素杂质；
ICP-MS则选择纯度在99.99%甚至更高的无机盐或者金属氧化物；
b.基质matrix的选择不同
AAS标液通常选择ppm级别的优级纯酸，部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸；
ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸；

结论：AAS元素分析灵敏度较ICP差，ICP受背景元素杂质干扰，所以ICP-MS应选择ICP-MS标液，在样品前处理用酸以及元素稀释上，ICP-AES/OES应选择ppb级别的超纯酸，ICP-MS应选择ppt级别的酸。

下面是国外专业元素标液生产商的回复，大家可以分享一下：
1°The difference between AAS standards and ICP-OES/MS standards is the starting material. AAS standards are typically made from ACS grade salts. This means the purity of the material is about 99%.  The other 1% of the material can be trace amounts of other metals. The ICP-OES/MS standards are made from high purity metals salts or oxides typically 99.99% or better. This limits the amount of trace metals in a standard. AA does not have enough sensitivity to detect the impurities, ICP-OES/MS do.  If your customer was to buy some  AA single element standards and combine them to make a mix, they may issues if they use an ICP-OES/MS instrument.   
2°There are different grade acids used for different techniques.  AAS standard only need ACS grade acids.  While some ICP-OES can use ACS Grade Acids the detection limits for ICP-OES instruments has improved greatly over the past 20 years. Because of this improvement I recommend that a company using ICP-OES should use the Trace metal grade acids and the ICP standards. For ICP-MS work only use the highest purity acids and standards available.

2.样品消解用高纯酸的选择：是ppm、ppb还是ppt级别酸的选择？
关于样品消解用、稀释用高纯酸的选择，上面已经回答了：
AAS、AFS分析仪器通常选择ppm级别的优级纯酸，部分厂商也会选择用高级别的重蒸酸；
ICP-OES/AES通常选用ppb级别的酸；
ICP-MS标液通常选择ppt级别的超纯酸，部分厂商也会选择用重蒸酸；

备注：
a.元素标液稀释用稀酸尽量选择与标液浓度相同的基质来稀释;
b.在金属元素含量上，ppt<ppb<ppm级别的酸。

3.水的选择：是超纯水还是蒸馏水？
在元素分析上推荐使用超纯水，金属元素杂质含量低。
目前市场上可以提供的超纯水仪器，可以产出金属元素背景含量在10ppb、3ppb以及0.1ppb以下的，
应根据分析需求选择相应级别的纯水机，在AAS、AFS上可以选择10-3ppb以下的纯水机，ICP的则应推荐
0.1ppb以下的纯水机。

4.容量瓶、移液管、量筒等量具的选择：是玻璃材质还是塑料材质的？
玻璃是硼硅酸盐产品，除含有惰性的SiO2和B2O3外，还含有不少K/Ca/Na/Mg/Al等金属元素，与溶液接触时会有金属元素析出等现象导致溶液元素背景值上升，因此在元素分析实验室器皿材质的选择上，应尽量避免使用玻璃器皿，因此推荐选择金属元素背景值极低的特氟龙材质的器皿（不仅金属含量极低，清洗液非常方便）或者其他材质如PP、PMP材质的塑料器皿，以降低引入金属元素背景值。

5.实验室器皿如何清洗？
a.如果想要很干净的话，最好用酸煮;
在聚四氟乙烯的消解瓶，每次用之前大约移取5毫升的浓硝酸，然后放在150度的电热板上酸煮30min，加热后，酸就挥发了，从而带走瓶子上面的残留杂质；（备注：其他材质不耐受高温酸煮，如PP、PE等）
b.在10%浓度左右的硝酸（也有的选择20%的酸）浸泡过夜，不用的时候可以一直浸泡在稀酸中，适合各种材质实验室器皿；
当样品量较大时，大部分用户会选择用酸浸泡。
对于酸的种类的选择上，大部分情况下选择HNO3，如果分析N元素就不能选择HNO3了。

上述方法是我在与几个客户沟通下来后总结出来的，对于其他的清洗方法大家可以发上来讨论一下。

6.油基质样品中元素的分析该选择何种基质的元素标液，是常规水基质标液（稀硝酸/盐酸/氢氟酸等）还是有机基质标液（矿物油、二甲苯基质等）？

在废润滑剂、石油产品、水产品、食用油、脂、肉和工业溶剂等物质中的痕量金属元素分析上，以及其他可用于测定非水溶剂中金属元素检测上，推荐使用金属有机标准溶液，如矿物油、二甲苯基质。

1.我们的标液没有注明是什么仪器专用。
2.我们使用优级纯的酸，杂质水平0.00000X~0.0000X。
3.使用去离子水二次蒸馏。
4.一般选用玻璃材质，如果样品会腐蚀玻璃就选用聚四氟乙烯或PP材质。
5.先用10%硝酸浸泡至少过夜，然后用自来水冲洗，再用3的蒸馏水润洗。
6.有机样品一般通过加热挥发或者灰化，然后用水质标样测试。
注：我们的仪器是PE7000DV  ICP，没有配制有机进样系统。

原文由 czcht(czcht) 发表:
1.我们的标液没有注明是什么仪器专用。  你买的是国家标物中心的吗？国外的一般都有描述是用在那个上面的；
2.我们使用优级纯的酸，杂质水平0.00000X~0.0000X。这个是0.x-0.0xppm，是属于ppm级别的，优级纯的，常规分析可以满足了，痕量分析还得要选更高级别的哦。
3.使用去离子水二次蒸馏。
4.一般选用玻璃材质，如果样品会腐蚀玻璃就选用聚四氟乙烯或PP材质。
5.先用10%硝酸浸泡至少过夜，然后用自来水冲洗，再用3的蒸馏水润洗。
6.有机样品一般通过加热挥发或者灰化，然后用水质标样测试。
注：我们的仪器是PE7000DV  ICP，没有配制有机进样系统。

我在原子吸收板块也有讨论，大家可以讨论一下，谢谢czcht的分享。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3793972/

原文由 reagentlife(reagentlife) 发表:

原文由 czcht(czcht) 发表:
1.我们的标液没有注明是什么仪器专用。  你买的是国家标物中心的吗？国外的一般都有描述是用在那个上面的；
2.我们使用优级纯的酸，杂质水平0.00000X~0.0000X。这个是0.x-0.0xppm，是属于ppm级别的，优级纯的，常规分析可以满足了，痕量分析还得要选更高级别的哦。
3.使用去离子水二次蒸馏。
4.一般选用玻璃材质，如果样品会腐蚀玻璃就选用聚四氟乙烯或PP材质。
5.先用10%硝酸浸泡至少过夜，然后用自来水冲洗，再用3的蒸馏水润洗。
6.有机样品一般通过加热挥发或者灰化，然后用水质标样测试。
注：我们的仪器是PE7000DV  ICP，没有配制有机进样系统。

我在原子吸收板块也有讨论，大家可以讨论一下，谢谢czcht的分享。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120110/3793972/[/quote]我们买的是钢铁研究院的。
酸基本上能满足我们的要求。

学习，我们买的钢铁研究院的。