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气相色谱（GC）
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主题：【求助】O2中CH4在FID上出峰很怪异？

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ganxiaoying
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发表于：2012/01/11 11:47:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我要检测O2中CH4含量，色谱柱为：GDX-101，检测器是：FID，我用N2中CH4外标法计算含量。O2中CH4出峰怪异，在CH4保留时间出的峰未分开，这是什么原因造成的？

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蓝人
yuxiaofeng86
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2012/1/11 12:28:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个谱图 看看
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laidekeai
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2012/1/11 13:07:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是其他物质影响了？
上个图看看。
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ganxiaoying
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2012/1/11 13:50:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的谱图如下：
附件：
O2中CH4与N2中CH4.doc
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ganxiaoying
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2012/1/11 13:52:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一个谱图为O2中CH4，第二个谱图为N2中CH4。请教各位啦！
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hfang2005
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2012/1/11 14:04:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样量太大了. 大量的氧气进入FID, 瞬间改变了氢氧比, 而氧气和CH4没有分得很开, 两个原因合在一起就造成FID火焰的波动, 如同谱图所示的样子,也是为什么N2中CH4就不会的原因.
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ganxiaoying
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2012/1/11 14:48:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那我应该如何改进呢？填充柱只能直接进样啊！
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ganxiaoying
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2012/1/11 14:49:47 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
以前我在毛细柱上做为什么就没有出现这个问题呢？在O2中CH4这个谱图中出现的很大的一个峰是什么呢？
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yifan1117
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2012/1/11 15:15:30 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细管柱分离度有没有问题呀？
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ganxiaoying
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2012/1/11 15:30:08 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前在毛细柱上做相同组分分析，没有多大问题，出峰很好啊！
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hfang2005
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2012/1/11 16:52:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
毛细柱上做当然不会有这个问题了. 因为毛细柱流量很小, 对FID的氢氧比的影响很小啊.
你是筏进样还是注射进样啊?
筏进样的话,换小容量样品环,注射进样的话更简单啦....
还有就是降低柱温, 把氧和CH4 分得更开一些.....
方法很多了. 要因地制宜....
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