各位高手,麻烦帮忙解决一下问题。
海光AFS2100,测定砷,称0.3g微波消解,条件如下:
10min |
1000W |
125℃ |
4min |
1001W |
126℃ |
15min |
1002W |
180℃ |
10min |
1003W |
180℃ |
加2.5mL50g/L硫脲,纯水定容25mL, 标曲0,2,4,6,8,10ppb加 2.5mL50g/L硫脲,10%盐酸定容100mL样品和标准都在60℃水浴30min,冷却后上机。负高压250,灯电流60空白值120左右,第一个点570左右,标曲线性0.9991测样品时提示荧光值超过标曲最高点两倍,但是浓度却是0,,后来我稀释了10倍,荧光值跟浓度都为0了,究竟是什么回事了?条件不变,标曲的响应值差不多比以前几次的高出100多,这又是怎么回事啊?