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主题：求助固相萃取柱的使用方法

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piepie
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发表于：2006/04/03 16:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
固相萃取柱使用步骤，注意事项及如何控制进样流速，淋洗后抽干到何种程度，一次性使用指的是针对一种样品还是只能使用一次能否重复活化使用。我的固相萃取柱是c18 6ml 500mg.谢谢。
推荐答案：我在故我思回复于2006/05/19
关键就是脱水很是麻烦。如果大家有好的方法可以介绍一下啊！
补充答案：

假行憎回复于2006/04/05


这句话有问题，丙酮一洗，大部分有机物就跑了，还有多少东西能留给你检测？
淋洗液和洗脱液的极性是很有讲究的，C18柱一般是先用水或含一定比例甲醇的水淋洗杂质，用甲醇含量更高的水或纯甲醇洗脱被测物，比例优化得好可提高回收率，减少杂质干扰。
此外，从活化到洗脱被测物前的整个过程，C18 SPE柱不能干，但如果需要，洗脱前可以尽可能抽干柱体里的溶液。
当然，如果你的被测物极性很强，就不大可能保留在柱体内，即使用水也能洗脱下来，就没有办法了，这时过SPC柱，就只能保留部分杂质了。

swh_1234回复于2006/05/19


我想直接洗脱应该可以的，只要在洗脱后过无水硫酸钠的玻璃小柱脱水后就不会影响测定了

lexmark回复于2006/05/20

可以这样控制流速：
让真空装置上的对称的两个金属阀漏出一点气
至于漏多少取决于你要求的流速

bandpzy回复于2006/04/11

似乎可以用氮气吹将水除去。这样可以避免用溶剂除水。

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2006/4/3 17:23:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用的步骤：清洗，活化，样品过柱富集，洗脱。
注意事项：在活化的过程中不能使萃取柱的填充物接触到空气，活化时最好能用活化试剂浸泡一会填充物。洗脱时尽量将水分抽干。
一般来说，将填充物中的水完全抽干是不可能的，因此在淋洗的时候，可以先用丙酮，再用别的有机溶剂洗脱，然后合并除去水分。
至于重复使用的问题，当分析实际样品的时候，我们一般是不重复的，但是在摸索萃取条件时，重复使用还是可以的。
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2006/4/3 20:40:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据被测物质的不同，步骤也不尽相同。一般是先活化，然后装载样品，有的直接收集过柱液，有的要淋洗后再洗脱，具体样品具体分析。是否能重复用可以根据被测样品的过柱回收率定，如果回收率很高就可以重复使用
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yanchen
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2006/4/4 21:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
“在淋洗的时候，可以先用丙酮，再用别的有机溶剂洗脱，然后合并除去水分”不太明白是什么意思？
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2006/4/4 21:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问如何控制固相萃取的流速，我用的是真空装置，活化，上样，淋洗，洗脱各步骤的流速控制为多少？谢谢
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我在故我思
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2006/4/5 16:31:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据本人做的试验，一般来说，固相萃取的流速是不需要控制的；如果想要控制的话，可以对真空泵的压力进行调节就可以了。
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假行憎
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2006/4/5 19:14:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanchen 发表:
“在淋洗的时候，可以先用丙酮，再用别的有机溶剂洗脱，然后合并除去水分”不太明白是什么意思？

这句话有问题，丙酮一洗，大部分有机物就跑了，还有多少东西能留给你检测？
淋洗液和洗脱液的极性是很有讲究的，C18柱一般是先用水或含一定比例甲醇的水淋洗杂质，用甲醇含量更高的水或纯甲醇洗脱被测物，比例优化得好可提高回收率，减少杂质干扰。
此外，从活化到洗脱被测物前的整个过程，C18 SPE柱不能干，但如果需要，洗脱前可以尽可能抽干柱体里的溶液。
当然，如果你的被测物极性很强，就不大可能保留在柱体内，即使用水也能洗脱下来，就没有办法了，这时过SPC柱，就只能保留部分杂质了。
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2006/4/5 21:19:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yanchen 发表:
“在淋洗的时候，可以先用丙酮，再用别的有机溶剂洗脱，然后合并除去水分”不太明白是什么意思？

这个意思是：因为实验条件下，抽真空时并不能将填充物中的水份完全的去除，如果在这种情况下用淋洗液洗脱的话，会使得有机溶剂与吸附物得不完全接触，洗脱得效果就会不好。因此可以用极性溶剂如丙酮，先将填充物中的水份洗下来，然后再用别的溶剂洗脱，将丙酮和洗脱溶剂合并后过无水硫酸钠除水。这个只是本人在试验中采用的方法，我的试验是用来萃取水中的有机氯农药的。
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2006/4/11 16:45:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
似乎可以用氮气吹将水除去。这样可以避免用溶剂除水。
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Last edit by mcds
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2006/5/19 11:41:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用C18固相萃取柱，如果我要的目标成分可以用乙酸乙酯洗脱，那么洗脱前我是否可以不做淋洗这一步了，也就是说上样后直接洗脱。这样做可以吗？thank you！
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我在故我思
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2006/5/19 11:51:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
重申一下“在淋洗的时候，可以先用丙酮，再用别的有机溶剂洗脱，然后合并除去水分”的意思：
用C18商品柱做水中的有机氯农药的时候，当水样过完柱子后，理论应该用非极性的有机溶剂洗脱（如正己烷），但是，由于C18填充物是有一定的高度的，其中的水在抽真空的条件下也是不容易除去的。因此在用正己烷洗脱之前，用丙酮淋洗一下，然后再用正己烷洗脱，再将这两部分的淋洗液合并，此时，丙酮＆目标物会溶解到正己烷中，水会在底层，只要吸出正己烷就行了。
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