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主题：【求助】-请问微波消解仪消解土壤、植物样品时酸的配置

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blueices

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发表于：2006/04/04 15:56:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问微波消解仪消解土壤和植物重金属应该如何加混合酸？？？？说明书上明确说不能加高氯酸，可是我看很多贴子都写用高氯酸配混酸，真的可以？？不会发生爆炸吗？、

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2006/4/5 10:14:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

准确称取土壤标准参考物(GBW07401)，近海沉积物标准参考物(GBW07314)各0.1g，置于微波消解罐中，加入2 ml HF和6ml HNO3预消解过夜，次日密封好后放入微波消解仪，以多步消解的方式(罐内压力0.5 MPa消解1 min，1 MPa消解1 min，1.2 MPa消解2 min，1.5 MPa消解6 min)消解。待程序执行完毕罐内压力消除后，再在消解罐内加入2 ml HClO4，以同样的程序再消解一次。最后再加入1 ml 40ppm的H3BO3溶液，去除对ICP矩管有腐蚀作用的HF，然后在电子控温加热板上敞开消解罐，设定温度185℃使HClO4挥发，待蒸至近干，用超纯水溶解并转移定容至50ml，留待ICP-MS测定。

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chemistryren

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2006/4/6 14:13:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用微波消解时加高氯酸的,不过不能加多,我最多加1毫升.有一回加了2毫升就爆了.

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wangnwang225

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2008/5/19 9:57:11 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 syymwan 发表:
准确称取土壤标准参考物(GBW07401)，近海沉积物标准参考物(GBW07314)各0.1g，置于微波消解罐中，加入2 ml HF和6ml HNO3预消解过夜，次日密封好后放入微波消解仪，以多步消解的方式(罐内压力0.5 MPa消解1 min，1 MPa消解1 min，1.2 MPa消解2 min，1.5 MPa消解6 min)消解。待程序执行完毕罐内压力消除后，再在消解罐内加入2 ml HClO4，以同样的程序再消解一次。最后再加入1 ml 40ppm的H3BO3溶液，去除对ICP矩管有腐蚀作用的HF，然后在电子控温加热板上敞开消解罐，设定温度185℃使HClO4挥发，待蒸至近干，用超纯水溶解并转移定容至50ml，留待ICP-MS测定。

HCLO4还能用2ml的?肯定会爆炸吧.

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