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微波消解
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主题：【讨论】微波消解或许是两步走

浏览0 回复13 电梯直达
ruan651209
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发表于：2016/05/18 07:22:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1 印象中压力溶弹没有将PE,PP塑料消解澄清过。（哪位大侠成功过？）
可能是温度不够高，也可能压力大它泄压了。
2 这段时间玩聚焦单模微波消解，以观察一些现象，因为
  2.1 单模微波重现性极佳，自反应影响小的情形，温度可控度为2度。
      做为对比，某公司的8位超高压罐同流程8个最高监测温度为：141，199，180，186，166，153，137，155.
  2.2 消解器为玻璃，便于观察消解液外观。
3 只列难消解的ROHS标物ABS塑料
  大功率升温，在某一温度消解10分钟后，冷却到35度，取出，消解液体积5毫升，澄清。
  3.1 振荡滴加水，立即混浊，不久即凝为白色云絮状。
  3.2 滴加氢氟酸，或盐酸或硫酸，或再加热，加水，白色沉淀
  3.3 加入某溶剂，澄清。
4 可能的结论
  4.1 微波消解将塑料分解为小分子，溶于浓酸中，降低酸度析出为云絮状（这个在版主贴“ABS工程塑胶的微波消解”原创贴中也点到）。
  如何证明？
  4.2 其次是继续消解酸中的有机小分子，这也可以解释保温过程中压力持续缓慢升高。
  4.3 压力溶弹法因为没有能量作用于固液界面，缺4.1步骤，无法消解。
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ruan651209
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2016/5/18 18:26:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.3的溶剂，应该容易想到吧
  是丙酮。
也证明该样品絮状物与硅无关。
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千层峰
jxyan
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2016/5/18 21:53:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.试过用高温反应釜吗？里面是聚四氟乙烯，外层是钢，不过只适合在烘箱中加热，时间长。不适合微波使用
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依风1986
xurunjiao5339
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2016/5/18 23:11:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种白色絮状很多消解方式如石墨消解仪，电热板消解也会遇到
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ruan651209
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2016/5/19 7:03:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 千层峰(jxyan) 发表:
1.试过用高温反应釜吗？里面是聚四氟乙烯，外层是钢，不过只适合在烘箱中加热，时间长。不适合微波使用


首句提的就是这，02-04年用过，最多时有20只，消解食品化妆品用。
有次消解香水还爆炸了。
ROHS起来后，那东东对塑料就一个无奈，溶成一圆片浮在酸上还给你。
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ruan651209
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2016/5/19 7:10:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道压力溶弹是否改进中？
后期文献也很少，自微波盛行后。
一是时间效率太低，二是测痕量铁铬镍极易污染。
  180度烘箱开24小时（热容量太大，12小时根本不够），安全风险还是不低的。
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2016/5/19 7:14:46 Last edit by ruan651209
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2016/5/19 18:32:43 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
这种白色絮状很多消解方式如石墨消解仪，电热板消解也会遇到


依版能否告知塑料种类和消解酸。
想重复下，看絮状物有机溶剂溶不？
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ruan651209
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2016/5/21 13:51:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天用A家的8位超高压做了下，今天开罐结果汇报：
  A：P_600W。测定温度175度，保温60分钟。
      4个罐，一个年久失效，泄漏。其他3罐最高温度为179，179，166，温控算可以接受。
  B：ABS材料树脂每罐4粒，硝酸10毫升。
  C：开罐后吸管移消解液到比色管中观察，均透明，可以说塑料及裂解物已经溶解于硝酸中。
    C1 边加水边摇，混浊，有透明针状物释出（肯定不是玻纤，因为长度几倍于树脂粒）。
    C2 加丙酮，澄清，加一定量水，混浊。再加一定量丙酮，又变澄清。
    C3 强酸下加正已烷，并强烈振摇，中间滴加水，有凝胶物萃取到有机相中。
          水相清亮透明。
D：8位多模罐体积比单模大一倍多，最高监测压强34巴（单模10巴不到。按水的压力与温度曲线推算，与真实值相差不会太多），这个还理解不了。
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2016/5/21 13:57:44 Last edit by ruan651209
ruan651209
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2016/5/21 13:55:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解后溶液：
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hmmascqyzmyf
hmmascqyzmyf
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2016/5/21 21:52:23 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
3.3的溶剂，应该容易想到吧
  是丙酮。
也证明该样品絮状物与硅无关。
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ruan651209
ruan651209
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2016/5/22 9:51:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hmmascqyzmyf(hmmascqyzmyf) 发表:
3.3的溶剂，应该容易想到吧
  是丙酮。
也证明该样品絮状物与硅无关。
08年注册的大侠，大家探讨下。
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