主题:【求助】衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例是怎么确定的?

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feixig11103
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衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例
各位老师帮帮忙,小弟是新手
EP药典上苯丁酸钠杂质c的检测方法是做气相顶空。先用二氯甲烷萃取,蒸干后,再加硅烷化溶液进行硅烷化,具体方法如下:
Silylation solution. To 2 mL of N,O-bis(trimethylsilyl)tri-
fluoroacetamide R add 0.04 mL of chlorotrimethylsilane R
and mix.
Test solution.Dissolve50.0mgofthesubstancetobeexamined
in 3 mL of water R and add 0.5 mL of hydrochloric acid R.
Extract with 2 quantities, each of 5 mL, of methylenechlorideR.
Evaporate the combined methylene chloride extracts to dryness
in a vial with a screw cap and add 0.5 mL of the silylation
solution.Sealthevialandheatat70±5°Cfor20min.

其中
杂质c:4-cyclohexylbutanoic acid 
硅烷化溶液配制方法是:N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,CAS: 25561-30-2)里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混匀。
硅烷试剂不好保存,市面上有小包装卖,但规格一般为1ml BSTFA+ TMCS 99:1 。我们问题是衍生化试剂BSTFA+TMCS的用量和比例是怎么确定的?我不按药典上的方法改用1ml BSTFA+ TMCS 99:1行不行?
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symmacros
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请问EP药典里是多少N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA,CAS: 25561-30-2)里加入0.04ml三甲基氯硅烷(TMCS, CAS: 75-77-4)后混匀?
蓝是那么的天
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从楼主的资料看是2ml中加入0.04ml,相当于50:1。
在衍生化的时候理论上都会保证衍生化试剂使用量大于需要量,以保证样品全部衍生化。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
从楼主的资料看是2ml中加入0.04ml,相当于50:1。
在衍生化的时候理论上都会保证衍生化试剂使用量大于需要量,以保证样品全部衍生化。


看到英文里面有2ml。BP是50:1,市售一般是99:1,效果应当差不多。
reagentlife
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从楼主的资料看是2ml中加入0.04ml,相当于50:1。
在衍生化的时候理论上都会保证衍生化试剂使用量大于需要量,以保证样品全部衍生化。


换算下来是100:2,与99:1之间相差不大,我认为没有影响的。
BSTFA+1%TMCS是作为衍生化试剂来用的,具体用量方法上有提到,如果没有,从科研的角度出发的话,给出一个目标化合物浓度,就是逐步增加眼生化试剂用量直至衍生物量不增加为止,一般是这样来做的。
说明一下,TMCS在这个衍生化试剂中的作用是起到催化剂的作用,加速衍生化反应的进程,如果仅仅是BSTFA,衍生化过程则需要过夜才行。
该帖子作者被版主 jimzhu2积分, 2经验,加分理由:谢应助。
蓝是那么的天
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从楼主的资料看是2ml中加入0.04ml,相当于50:1。
在衍生化的时候理论上都会保证衍生化试剂使用量大于需要量,以保证样品全部衍生化。


换算下来是100:2,与99:1之间相差不大,我认为没有影响的。
BSTFA+1%TMCS是作为衍生化试剂来用的,具体用量方法上有提到,如果没有,从科研的角度出发的话,给出一个目标化合物浓度,就是逐步增加眼生化试剂用量直至衍生物量不增加为止,一般是这样来做的。
说明一下,TMCS在这个衍生化试剂中的作用是起到催化剂的作用,加速衍生化反应的进程,如果仅仅是BSTFA,衍生化过程则需要过夜才行。


TMCS如果起衍生化作用,那其实是100:2或是99:1影响不会太大。
另外,我们用BSTFA衍生化TBBP-A的时候没有加催化剂,1个小时也能衍生化完成。
reagentlife
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从楼主的资料看是2ml中加入0.04ml,相当于50:1。
在衍生化的时候理论上都会保证衍生化试剂使用量大于需要量,以保证样品全部衍生化。


换算下来是100:2,与99:1之间相差不大,我认为没有影响的。
BSTFA+1%TMCS是作为衍生化试剂来用的,具体用量方法上有提到,如果没有,从科研的角度出发的话,给出一个目标化合物浓度,就是逐步增加眼生化试剂用量直至衍生物量不增加为止,一般是这样来做的。
说明一下,TMCS在这个衍生化试剂中的作用是起到催化剂的作用,加速衍生化反应的进程,如果仅仅是BSTFA,衍生化过程则需要过夜才行。


TMCS如果起衍生化作用,那其实是100:2或是99:1影响不会太大。
另外,我们用BSTFA衍生化TBBP-A的时候没有加催化剂,1个小时也能衍生化完成。


衍生化反应的时间,具体的也与温度、溶剂的极性也有关系的,一般温度高、极性溶剂可以加速衍生化反应的进程,但是关键因素还是TMCS了,这个是理论上的东西,我没有验证过,谢谢分享。
七宝
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