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主题：【求助】请教总氮标准曲线做不好的原因

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无名的小兵
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发表于：2012/02/09 15:17:17 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
          我做了两次总氮的标准曲线，老是做不好，第一次空白为0.061，b=0.2877，r=0.9947，加标为150%；第二次空白为0.049，b=0.2569，r=0.9985，加标为126%，（0.0ml-吸光度0.049；0.5ml-吸光度0.109；1.0ml-吸光度0.161；2.0ml-吸光度0.249；3.0ml-吸光度0.348；5.0ml-吸光度0.575）。
      我是用的仪器是UV2550，用的方法是碱性过硫酸钾消解-紫外费光光度法，全程使用蒸馏水，在民用压力锅内消解1小时（上午消解，下午做样），过硫酸钾试剂没有问题，只是配制碱性过硫酸钾是用托盘天平粗称取的。     
      请教大家一下，是什么原因导致试验不理想，如何进行改进。谢谢。
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2012/2/9 21:13:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
存在问题是空白太高，可能是实验用水含有机物。
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2012/2/20 9:18:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在，通过更换压力锅内的水和用万分之一的天平称取过硫酸钾和氢氧化钠，之后，空白为0.039，b=0.2692，r=0.9994，加标为105%，（0.0ml-吸光度0.035；0.5ml-吸光度0.082；1.0ml-吸光度0.143；2.0ml-吸光度0.235；3.0ml-吸光度0.311；5.0ml-吸光度0.540）。
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chemistryren
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2012/2/20 13:40:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的空白还是偏高了点.建议用爱建的过硫酸钾.
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无名的小兵
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2012/2/22 23:28:28 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是过硫酸钾的问题？
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无名的小兵
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2012/2/22 23:36:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有其他需要注意的吗？
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2012/2/26 20:32:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先空白不应大于0.03，先把空白降下来，其次空白重复性不好，注意试验用水的一致性，还有器皿的洁净程度，是否受到实验室内可能存在的氨气或硝酸等含氮气体的污染。
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黑魔导
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2012/2/28 11:22:39 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.提纯过硫酸钾
2.检查实验室用水
3.避免实验室内交叉污染，比如不要在刚刚做好硬度就马上做TN
4.在从高压锅内取出时摇匀比色管
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2012/2/28 16:20:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，下次按照所说的改进一下
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gbluo324
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2012/2/29 12:19:16 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
总氮空白高的话，一般来说影响最大的是过硫酸钾，推荐买上海爱建的，别的厂家的我们试了效果不太好，比如国药的；另外就是水的问题，实验用水需要符合标准要求。
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2012/3/2 10:21:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做都是用蒸馏水做的。
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