主题:【讨论】安谱16种多环芳烃(PAHs)标准溶液运用.

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PAHs检测范围:
一 電子、電機等消費性產品分析。
二 電池材料、銲材...等材料分析。
三 橡膠製品、塑膠製品、汽車塑、橡膠零件中鎘、鉛及、其他重金屬含量分析。
四 食品包裝材料、玩具、容器材質重金屬溶出分析。
五 有機化合物金屬離子分析。
六 有機溶劑、水溶液中陰離子分析。
七 塗料、染料中重金屬溶出分析。
八 氟、氯、硝酸根、硫酸根離子...等。
九 材質成分分析。
十 未知樣品分析。

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1 苊Acenaphthene [83-32-9] 200 ug/ml 1000 ug/ml
2 苊烯Acenaphthylene [208-96-8] 200 ug/ml 2000 ug/ml
3 蒽Anthracene [120-12-7] 200 ug/ml 100 ug/ml
4 苯并(a)蒽Benzo(a)anthracene [56-55-3] 200 ug/ml 100 ug/ml
5 苯并(a)芘Benzo(a)pyrene [50-32-8] 200 ug/ml 100 ug/ml
6 苯并(b)荧蒽Benzo(b)fluoranthene [205-99-2] 200 ug/ml 200 ug/ml
7 苯并(g,h,i)苝Benzo(g,h,i)perylene [191-24-2] 200 ug/ml 200 ug/ml
8 苯并(k)荧蒽Benzo(k)fluoranthene [207-08-9] 200 ug/ml 100 ug/ml
9 屈Chrysene [218-01-9] 200 ug/ml 100 ug/ml
10 二苯并(a,h)蒽Dibenzo(a,h)anthracene [53-70-3] 200 ug/ml 200 ug/ml
11 荧蒽Fluoranthene [206-44-0] 200 ug/ml 200 ug/ml
12 芴Fluorene [86-73-7] 200 ug/ml 200 ug/ml
13 茚并(1,2,3-cd)芘Indeno(1,2,3-cd)pyrene [193-39-5] 200 ug/ml 100 ug/ml
14 萘Naphthalene [91-20-3] 200 ug/ml 1000 ug/ml
15 菲Phenanthrene [85-01-8] 200 ug/ml 100 ug/ml
16 芘Pyrene [129-00-0] 200 ug/ml 100 ug/ml
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来自厦门市自来水公司水质监测站共参考
高效液相色谱法分析水中多环芳烃(PAHs)
摘 要:采用固相萃取与高效液相色谱联用技术测定水中PAHs。使用Supelco固相萃取过滤装置和 Supelco C18 固相萃取小柱,100%的甲醇作为流动相。
关键词:多环芳烃 固相萃取 高效液相色谱
以苯并芘为代表的多环芳烃 (简称PAHs) 是环境污染物中最重要的监测项目之一,PAHs 的监测已越来越受到人们的重视。PAHs 在天然水中的浓度为 0.001~10ug/L,工业废水中高达 1mg/L。我国饮用水卫生标准规定 ,3,4-苯并芘在水中的含量应小于0.01ug/L, 而世界卫生组织拟定的饮用水中6种有代表性的PAHs可接受的最高浓度为 0.02ug/L。分析水中PAHs的关键在于富集水中PAHs和将微量的PAHs与其它有机物进行分离。采用传统荧光分光光度法测定苯并芘不仅安全性差,且操作繁琐,耗时较长。本文采用目前较为先进的固相萃取 (SPE) 前处理技术和高效液相色谱 (HPLC) 法,建立了一种较为完善的分析水中多环芳烃的方法。
1 实验部分
1.1 仪器及试剂
Pekin Elmer Integral 4000 型液相色谱仪 (配二极管阵列检测器及自动进样器),PE公司 LC-240 荧光检测器,Supelco 固相萃取过滤装置,Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。
CH3OH (色谱纯),超净水,CH2Cl2 (色谱纯),Supelco多环芳烃标准溶液。模拟水样由PAHs
标准溶液和超净水配制而成。
1.2 色谱条件
Supelco 4.6 mm×250mm PAHs专用柱,以CH3OH为流动相,流速为 2.0 mL/min。对于FLU,BbF,BkF,Bper,激发波长和发射波长分别为286.0nm和430.0 nm,对于IP,激发波长和发射波长分别为300.0 nm和500.0 nm。检测中控制柱温为 30.0 oC。
1.3 样品预处理
取500 mL水样样品,控制流速4~5mL/min左右,使水样全部通过SPE柱后,将5mL纯水加入柱中,使其缓慢通过,抽空气1min,再通氮气30min,使SPE柱彻底干燥。将2mLCH2Cl2分两次加入柱中,合并后的洗脱液用氮气浓缩至0.5mL,待进样分析。
2 结果与讨论
2.1 标准工作曲线
实验中配制的5份混合标准溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的最低浓度分别为20.0、8.0、8.0、32.0和20.0 ug/L,最高浓度分别为100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L,5种PAHs标准工作曲线的相关系数均优于0.999。2.2 精密度与回收率将上述第一份混合标准溶液用超纯水稀释1 000倍,测定得到的5种PAHs的精密度和回收率如表1所示,除IP的精密度较差外,其它4种PAHs的精密度和回收率均较令人满意。测定得到的方法检测限对于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分别为 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8 ng/L。 FLUBbF BkF Bper IP
128.211.39.330.017.4
228.211.510.231.923.2
329.812.210.434.918.6
427.410.99.429.423.6
527.411.310.429.423.2
平均值28.211.4 9.931.121.2
RSD%3.5 4.25.57.613.9
回收率%14114312497106
2.3 实际水样品的测定 图1为实际水样的色谱图。图中, FLU、BbF、BkF、Bper 的检测峰清晰可见;可能由于IP的浓度较低,实验中得到的峰较弱。尽管如此,本文所介绍的方法,在实际水样的PAHs检测方面已显示出良好的应用前景。
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