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主题：【讨论】GC-MS分析TBTO的问题

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发表于：2012/02/12 15:34:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    以前一直在做有机锡的分析，MBT  DBT  TBT  TEBT  TPHT  DOT  等，是按照17353的方法做的，用四乙基硼酸钠衍生，效果还可以,但是最近开始做reach里面的TBTO就出现了问题
    因为我把上面的前几种与TBTO配成混标一起衍生上GC-MS测试，但是在数据处理的时候发现没有TBTO的峰，后来我有重新衍生TBTO的单标上机测试发现衍生后的TBTO的离子峰与TBT衍生的离子质谱峰完全一样，所以不能分开，所以如果样品中既有TBT又有TBTO就不能在一起测了.........

                不知道各位同仁是不是也遇到这种情况，说说你是怎么解决的，也供大家参考一下！
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/12 16:44:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBTO不稳定，标液会分解成TBT，测不到是很正常的。
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ruan651209
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2012/2/12 17:14:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
TBTO不稳定，标液会分解成TBT，测不到是很正常的。


TBTO很稳定，且适用场合多于TBTC。
二者衍生的产物均为乙基三丁基锡。

老贴已有诸多讨论，并观本人的DIP法验证TBTO标品一贴。
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damoguyan
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2012/2/12 17:16:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBTO,TBT四乙基硼酸钠衍生产物都是TBT-C2H5，TBT是不是一般是氯化物或溴化物，如果是的话，可以测试有没有CL,BR来区分是不是TBT，TBTO，不过也要知道CL,BR不是来自其他化合物
楼主用四乙基硼酸钠衍生是不是太贵了？好像是几百块一克，还现配现用，可以试下NaBH4,这个比较便宜
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2012/2/12 17:22:31 Last edit by damoguyan
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2012/2/12 17:21:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
TBTO不稳定，标液会分解成TBT，测不到是很正常的。


TBTO很稳定，且适用场合多于TBTC。
二者衍生的产物均为乙基三丁基锡。

老贴已有诸多讨论，并观本人的DIP法验证TBTO标品一贴。


我们之前新配置的TBTO测试只能测试出TBT，没有TBTO的峰。
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307478513
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2012/2/12 19:00:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 damoguyan(damoguyan) 发表:
TBTO,TBT四乙基硼酸钠衍生产物都是TBT-C2H5，TBT是不是一般是氯化物或溴化物，如果是的话，可以测试有没有CL,BR来区分是不是TBT，TBTO，不过也要知道CL,BR不是来自其他化合物
楼主用四乙基硼酸钠衍生是不是太贵了？好像是几百块一克，还现配现用，可以试下NaBH4,这个比较便宜


这样还是不知道到底是不是样品中含有待测物，解决不了实质的问题
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ruan651209
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2012/2/12 19:08:58 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
[我们之前新配置的TBTO测试只能测试出TBT，没有TBTO的峰。


气相，TBTO不可能出峰；DIP法，可。
TBTC是未转化的初始物遗留。

老贴已说过，购TBTO标品三，二假一真。
厂家，讳过。
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蓝是那么的天
matt_zheng
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2012/2/12 20:10:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求原帖链接。。。
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2451504
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2012/2/12 20:20:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我只知道，含TBTO衍生后必定会有TBT,反之则不一定，而且TBTO是不稳定的，你可以进单标的TBTO看看。
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ruan651209
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2012/2/12 20:22:24 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
TBTO不稳定，第一次听说。
相当稳定，全留在进样口了。

TBTO沸点：180°C (@ 2 mm Hg)，请注意@后面的。
TBTC沸点：290°C
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2012/2/12 20:25:54 Last edit by ruan651209
ruan651209
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2012/2/12 20:29:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
DIP测TBTO标品的链接：注意质谱图
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101213/2996858/
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