主题:【讨论】六六六用GC-MS-MS检测,响应差2个数量级,客户原因何在?

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vcningmeng
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这是前段时间碰到一个售后,客户从安谱买了含a-六六六的8种混标,用GC-MS-MS分析,和以前另一品牌的标液对比,响应差2个数量级
客户以9.5分钟的那个响应做比较,都是第一个是以前做的50ppb的谱图,第二个是从安谱买的标液配得50ppb的谱图,第三个是将近1000ppb的谱图
分析以后觉得不太可能是标准品,刚好实验室有六六六的标准品,从客户那里拿回来混标原液,a-六六六浓度23PPM,不稀释1直接进ECD,同时取了实验室的储备a-六六六标液,大致配到23PPM(比较偷懒,没有用容量瓶),进样,a-六六六在6.9左右出峰。
推荐答案:冷冷的冰雨回复于2012/02/16
如果这是这样就好办了,从新配置一下吧
一般结果差到数量级上,肯定是在样品或对照品的制备过程中出了问题
补充答案:

雾非雾回复于2012/02/15

我们六六六标一直用的是国产的液体单标配的,没有发现前后批有这种现象,就不知道如果再买一次新的标仪器响应会如何了,这个要多试试才能对比,单就一次这样的情况实在想不出什么原因。

arvid2007回复于2012/02/15

不知道第一个谱图是什么时候做的?另外品牌的标液和安谱的标液的比较实验是不是在同一时间先后做的?
个人觉得应该在同一时间内先后进样测试才更具可比性,仪器的状态也会影响到实验结果,有可能是仪器的影响吧

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vcningmeng
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实验室自备标液同样浓度的谱图

可见从ECD的响应来看,两者浓度差别不大,安谱卖出去的a-六六六的混标浓度没有问题,客户也接受我们的数据,问题是客户她一直没有找到问题到底出在什么地方,各位高手,大家分析一下给点意见
雾非雾
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我们六六六标一直用的是国产的液体单标配的,没有发现前后批有这种现象,就不知道如果再买一次新的标仪器响应会如何了,这个要多试试才能对比,单就一次这样的情况实在想不出什么原因。
happy爱米粒
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两种标准溶液是配在相同的溶剂里吗?可以进标准梯度确认那个峰才是目标峰
上海安谱
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
两种标准溶液是配在相同的溶剂里吗?可以进标准梯度确认那个峰才是目标峰

是配在相同的溶剂里面的,但不是同时配得,第一张图中有三个谱图,客户都是以9.5分钟出峰的a-六六六作为考察的目标来做对照的,
第一张图中的三个谱图,其中第一个是用以前配的50PPB的标液进样,第二个是用安谱买的标液配得50PPB的浓度进的样,第三个是客户不相信,直接取安谱买的标液50UL稀释到1250UL,a-六六六的浓度大概是1000PPB的谱图
arvid2007
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不知道第一个谱图是什么时候做的?另外品牌的标液和安谱的标液的比较实验是不是在同一时间先后做的?
个人觉得应该在同一时间内先后进样测试才更具可比性,仪器的状态也会影响到实验结果,有可能是仪器的影响吧
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2012/2/15 20:59:59 Last edit by arvid2007
zhw19811005
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vcningmeng
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原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
是同一个人做的吗?

仪器操作是同一个人,也是连续进的样品,但标准品配置是不是同一个人我们也没仔细问
雾非雾
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原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
原文由 zhw19811005(zhw19811005) 发表:
是同一个人做的吗?

仪器操作是同一个人,也是连续进的样品,但标准品配置是不是同一个人我们也没仔细问


如果是操作熟练的人,不同的人配标准品按说应该不能差距那么大,不过也不能完全排除这个可能的。
vcningmeng
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其实我用ECD和第二来源的标准品验证过,混标的浓度是没有问题的。我个人觉得,是标准品配错了,在稀释或者移取浓标的时候出错了
冷冷的冰雨
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原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
其实我用ECD和第二来源的标准品验证过,混标的浓度是没有问题的。我个人觉得,是标准品配错了,在稀释或者移取浓标的时候出错了
如果这是这样就好办了,从新配置一下吧
一般结果差到数量级上,肯定是在样品或对照品的制备过程中出了问题
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