主题:微波消解不均匀

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emma11
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微波消解样品,十个罐子,同样的样品,其中三个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+1ml氢氟酸,三个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+0.5ml氢氟酸,四个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水。
消解后发现九个都是消解完全的,但是其中一个放了3.5ml硝酸+1ml双氧水+0.5ml氢氟酸的居然还是很黑的。很、怪异。因为没放氢氟酸的都消解完了!
为什么酸加的少的消解完了,但多放酸的居然没消解完。
为什么啊?
是不是微波消解仪的受热不均匀,或者辐射不均匀啊?
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happy爱米粒
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确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?
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junmyliu
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LZ使用的微波消解仪是什么牌子的?
使用的消解罐都是新的吗
尤其是异常的那个,
仔细看看吧,有可能是出现漏气所造成的
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emma11
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原文由 junmyliu(junmyliu) 发表:
LZ使用的微波消解仪是什么牌子的?
使用的消解罐都是新的吗
尤其是异常的那个,
仔细看看吧,有可能是出现漏气所造成的
恩,下次做实验特别留意一下那个罐子。。。其实后来我又把第一次消解的东西重新走了一遍程序,那个未消解的稍微好了点,但还是没消解完,还是黑色的。
emma11
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?
这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。
AK-47(冲)
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个人觉得问题不大,不是还有两个同样条件的澄清了吗?

所以一般来说不是方法问题,没澄清的那套罐和样品的差异造成的可能性比较大。

LZ可以拿那套罐子做个记号,再找几组样品试一下。
happy爱米粒
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原文由 emma11(emma11) 发表:
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确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?
这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。


有明显未消解完全的样品颗粒吗?消解罐是否对称放置了呢?实在不行就在做一组平行看看
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emma11
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确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?
这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。


有明显未消解完全的样品颗粒吗?消解罐是否对称放置了呢?实在不行就在做一组平行看看
对称放的,不是颗粒,是黑色的液体。
emma11
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原文由 AK-47(冲)(scott-vip) 发表:
个人觉得问题不大,不是还有两个同样条件的澄清了吗?

所以一般来说不是方法问题,没澄清的那套罐和样品的差异造成的可能性比较大。

LZ可以拿那套罐子做个记号,再找几组样品试一下。
悠旸
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八成问题出在消解罐上,检查一下没盖好还是有缺陷。
happy爱米粒
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原文由 emma11(emma11) 发表:
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
确实很奇怪,好像根本没有消解的样子。是不是消解过程泄压了?
这个看不出来,因为不是0号主控罐啊。


有明显未消解完全的样品颗粒吗?消解罐是否对称放置了呢?实在不行就在做一组平行看看
对称放的,不是颗粒,是黑色的液体。


通常这种情况都重现不了的,只能再做一次了
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