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主题：【求助】石墨炉测铅，原子化温度1050，可以接受么？

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wobuyaodai
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发表于：2012/02/17 16:25:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
      测人血中的铅，我是没有离心，直接和基改混匀的，之前原子化温度比较高的时候，1400 以上，吸光度有0.31左右，但背景信号也有0.1左右（应该是人全血比较复杂的原因），怎样修改灰化温度，气体流量都无法解决背景信号过高这个问题。
      后来，我干脆降低原子化温度，灰化温度还是维持在800度，把原子化温度降到1050的时候，发现那个背景信号就没有上来了，但是温度低了，吸光度也下降了一点，只有0.2左右了，背景信号就0.05左右。这样一来，就相当于我牺牲了一部分的灵敏度去把背景信号降下来了，大家说我这个做法行不行呢?

我用的是岛津6300C，用氘灯扣背景的。
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2012/2/17 16:50:38 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Pb的沸点将近1800℃，这么低的温度，Pb能充分原子化吗？
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wobuyaodai
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2012/2/17 17:01:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 doraemon(doraemon) 发表:
Pb的沸点将近1800℃，这么低的温度，Pb能充分原子化吗？

我也知道不能充分原子化铅，但是温度一高了，那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度，那铅又会基本损失掉了，这点很奇怪。
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夕阳
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2012/2/17 19:16:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wobuyaodai(wobuyaodai) 发表:
原文由 doraemon(doraemon) 发表:
Pb的沸点将近1800℃，这么低的温度，Pb能充分原子化吗？

我也知道不能充分原子化铅，但是温度一高了，那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度，那铅又会基本损失掉了，这点很奇怪。


使用基体改进剂了吗？
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2012/2/17 19:21:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夕阳(anping) 发表:
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原文由 doraemon(doraemon) 发表:
Pb的沸点将近1800℃，这么低的温度，Pb能充分原子化吗？

我也知道不能充分原子化铅，但是温度一高了，那背景信号又上来了。但如果那灰化温度一高过900度，那铅又会基本损失掉了，这点很奇怪。


使用基体改进剂了吗？


有啊，有磷酸二氢铵 硝酸镁  曲拉通。。。。
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夕阳
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2012/2/17 19:26:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从仪器的使用常识而言，样品信号与背景信号的比值为3:1是可以接受的。
但是原子化温度为1000°还是过低了。建议在样品的前处理上借鉴有关成熟的测血铅的经验资料。
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悠旸
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2012/2/17 20:50:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1050度原子化温度过低了，没有充分原子化，虽然背景降低了但由于没有充分原子化可能重现性很差。一般铅的原子化温度建议1500-1800度。
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wmj31
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2012/2/18 9:04:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子化温度1050度还是太低了，原子化温度降低到这么低，与换取低背景不可取。基体改进剂试试硝酸钯？
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hza123
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2012/2/18 9:51:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做血铅我们都离心的，用正常人血或者小牛血当本底，用本底配曲线，本底有0.1多的吸光度。原子化温度1600，我们用涂层石墨管试过2600的温度，标准上推荐的，好像也可以用。
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剑侠
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2012/2/18 10:11:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主在样品的前处理上以及升温程序上再好好下下功夫吧
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曲小宝
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2012/2/18 14:08:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我倒觉得是个解决问题的办法，有新意。不知标曲怎么样？建议楼主再用实验考查方法的可行性。做一下加标回收；看看重现性。反正你做样这些都是必做的，如果数据好的话可以和大家分享一下。但个人认为灰化温度与原子化温度确实太接近了。
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