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ICP光谱

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主题：请教一下ICP的方法捡出线怎么做？

浏览0 回复71 电梯直达

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化学初行者

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2006/4/8 20:28:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看不懂!!!!!!!!

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山里羊

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2006/4/9 19:33:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液，重复测定，求出标准偏差，然后算出检出限，进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。

不明白

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kance

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2006/4/9 22:43:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yb860525 发表:
用18兆欧的高纯水配成样品空白的水溶液，重复测定，求出标准偏差，然后算出检出限，进而根据样品的处理过程求出方法的检出限。

不明白

求出标准偏差,算出检出限不就得了吗

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shaweinan

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2006/4/10 9:13:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

　　我不知道该怎样说得更详细，现举个例子说明：假如在样品处理时称取了1.000g的样品，消解后用酸性水溶液（如5-10%的HCl或HNO3）定容在50ml的容量瓶中，那么配置同样的空白，通过分析校正曲线测出其浓度值（ICP发射光谱的线性范围很宽，有5，6个数量级，空白溶液的浓度可根据测出信号由分析校正曲线的斜率得到），求其标准偏差，然后将结果乘以3再乘以50就是这种分析方法的检出限。如果我没记错，仪器检出限是根据国际纯粹和应用化学联合会推荐给出的，其定义为能够以一定的置信水平测出的最小分析信号所对应的分析物浓度。ICP发射光谱之所以能够比较容易地求出检出限，是因为它的线性范围宽，其响应在检出限附近也是线性的。将空白溶液分析信号的标准偏差乘以3作为最小分析信号的置信水平，对于严格单测高斯正态分布是99.6%，对于误差分布曲线变得较宽而且不对称的非高斯分布大约为90%。以前也有用2的，但置信水平要低得多，现在基本不用了。

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Last edit by shaweinan

LiveBandit

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2006/4/10 15:57:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

shaweinan说得已经够详细了

;有些东西需要大家一点点的理解.

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xiaoxiaoniao

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2006/4/11 21:52:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

小女子也说一说，以上大虾们都主要说的是仪器检测限，人家要的是方法检测限，仪器检测限是用空白溶液做的，没错。方法检测限是用特高纯的基体平行10份（最好纯度为99.9999%）作的，算S值，乘以3，再换算成浓度值就是方法检测限。乘以10，再换算成浓度值就是方法检测下限。

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kiwi-kids

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2006/4/12 8:32:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果有样品处理过程空白，计算3倍标准偏差换算成浓度应该可以作为方法检出限吧

如果没有过程空白，也没有高纯基体，请问这个方法检出限如何作

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xiaoxiaoniao

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2006/4/13 22:01:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

在ICP 光谱分析中所说的检出限分两类，一是仪器的检出限，它是用不含基体的无机酸水溶液测量而求出的，可以表征光谱仪器的检测能力。另一种是分析方法的检出限，也就是在有基体的条件下求出的检出限。一般情况下分析方法检出限要高于仪器检出限。

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wencky

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2006/4/14 0:22:00 19楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有点明白了，
我想再请教下，如果测出来样品浓度为0，ICP的报出结果怎么得出来的呢？
就是报方法检出线吗？

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shaweinan

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2006/4/14 8:15:00 20楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoxiaoniao 发表:
小女子也说一说，以上大虾们都主要说的是仪器检测限，人家要的是方法检测限，仪器检测限是用空白溶液做的，没错。方法检测限是用特高纯的基体平行10份（最好纯度为99.9999%）作的，算S值，乘以3，再换算成浓度值就是方法检测限。乘以10，再换算成浓度值就是方法检测下限。

　　在这我要说明一点，做检出限时空白的平行次数应该是不少于20次，因为测定次数少，就失去了统计意义，其次做发射光谱的人一般都知道因为通常很难制备出和基体完全匹配的标准样品，其中包括空白，因为分析样品的组成是千变万化的，所以极大地限制了经典光源（不包括火焰发射）准确度的提高，ICP发射光谱比经典光源的一大优点就是进行定量分析时通常无须采用基体匹配。
　　不知xiaoxiaoniao是否做过方法的检出限？往往我们拿到样品时，都不清楚样品的组成，特别是一些复杂样品，不知mm的是怎么得到纯度为99.9999%的基体空白的？再说了一般情况下的样品其组成都是大于二的，你的纯度99.9999%从何而来？

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