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主题：请教一下ICP的方法捡出线怎么做？

浏览0 回复71 电梯直达
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fch402
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2007/4/1 12:43:00 51楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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aimlessboy
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2007/4/16 8:08:00 52楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
shaweinan在14楼说的对，同意
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safflower
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2007/6/10 11:42:00 53楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赞同，我也同意。
大公鸡说的没有考虑1g样品的影响。有点愚民
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safflower
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2007/6/10 12:04:00 54楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shaweinan 发表:
原文由 xiaoxiaoniao 发表:
小女子也说一说，以上大虾们都主要说的是仪器检测限，人家要的是方法检测限，仪器检测限是用空白溶液做的，没错。方法检测限是用特高纯的基体平行10份（最好纯度为99.9999%）作的，算S值，乘以3，再换算成浓度值就是方法检测限。乘以10，再换算成浓度值就是方法检测下限。


　　在这我要说明一点，做检出限时空白的平行次数应该是不少于20次，因为测定次数少，就失去了统计意义，其次做发射光谱的人一般都知道因为通常很难制备出和基体完全匹配的标准样品，其中包括空白，因为分析样品的组成是千变万化的，所以极大地限制了经典光源（不包括火焰发射）准确度的提高，ICP发射光谱比经典光源的一大优点就是进行定量分析时通常无须采用基体匹配。
　　不知xiaoxiaoniao是否做过方法的检出限？往往我们拿到样品时，都不清楚样品的组成，特别是一些复杂样品，不知mm的是怎么得到纯度为99.9999%的基体空白的？再说了一般情况下的样品其组成都是大于二的，你的纯度99.9999%从何而来？


ICP发射光谱比经典光源的一大优点就是进行定量分析时通常无须采用基体匹配。
不知大家有什么看法，那不是都可以用水标做标准曲线？
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x345396114
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2008/1/3 9:32:14 55楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顺路学习了
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zxzleaf
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2008/1/17 16:33:12 56楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
恩,有了不得一些了解
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tygy
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2008/3/1 14:32:55 57楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
发表一下我的看法：
1、仪器检出限：比如说配一个标准系列，0，1，3，5，7（单位PPM），并由ICP测得一条工作曲线。把0ppm的标准当样品重复测10次，相应得到10个结果，计算SD，那么3倍SD就是仪器检出限了。它和样品处理的过程没联系，应该说是该仪器的通用参数。

2、方法检出限：
1)有人说用仪器检出限反算出来，我知道是怎么回事。其实那就是一个换算过程。比如说样品最终定容体积为50ml，那方法检出限=50*仪器检出限。在理想状态下可以这么认为，比如说直接测定干净的水样。
3）事实上，在样品前处理过程中总会引入杂质或损失元素，所以大多情况并不是理想状态。方法检出限所用到的空白液要严格按照方法所规定的试剂要求、操作步骤走一遍，重复测10次，从工作曲线相应得到10个结果，计算SD，那么3倍SD后再乘于定容体积（或放大或缩小的比列）就是方法检出限。简单的说，方法检出限合并了操作过程和换算过程。
同一台仪器的条件下，不同的方法有不同的方法检出限，但有相同的仪器检出限。

以上没有文献出处，个人理解。

另外，我在大学上课的时候记得9-11次的统计学已经很有代表性了，就是说测9-11次的SD与测20次的SD差异很小很小。所以测10已经足够了。
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Last edit by tygy
chauchylan
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2008/3/2 20:55:28 58楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谈谈个人的理解:

之所以提出方法检出限这个概念,是由于试样中基体成份对被测元素的信号有增

强和抑制的作用,从而导致从标准曲线上查出的浓度并不是样品中被测元素的真

实浓度.故从这可以看出方法检出限是具体的,它和试样是相关的.不同的试样组

成对应不同的方法检出限.它的定义是:被测试样中,不含待测元素,所得出的检

出限.

仪器检出限是针对纯水介质而言的.它用来表征仪器的精密度和灵敏度.不同仪

器的检测能力就是通过这一指标表征的.

还望指正啊..
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chauchylan
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2008/3/2 21:01:58 59楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常情况下,方法检出限高于仪器检出限.若基体对被测元素信号没有增强或抑

制作用,则两者是相近的.
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chauchylan
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2008/3/4 16:08:13 60楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
通常仪器检出限:净信号是背景信号强度3倍SD时,所对应的浓度.

其具体计算是至少测量10次以上空白溶液的3倍SD除以标准曲线的斜率.

之所以这样计算,是由于我们是以强度为Y轴,浓度为X轴.强度与浓度是线性关

系,3倍的SD可通过空白求出,其对应强度,标准曲线斜率是已知的,故通过数学上

的三角关系,我们便可求出检出限.自已做个图就一目了然了

方法检出限也是这样计算的,只是用的是不含被测元素的基体溶液.
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