原文由 雾非雾(mcds) 发表:原文由 辣椒炒肉(yzwujing) 发表:
最近在做添加回收实验,请大家分享一下前处理中,提取液都用啥子盐脱水,还有预浓缩是用水浴还是旋蒸?上固相萃取柱净化时,预浓缩的提取液还残留水的话,对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。
除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。
上柱如果样液里含水,那会不能浓缩干,定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。
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我参照是GB20769或者NY761,上面描述的提取液浓缩都是近干,而不是全干,是不是为了防止某些不稳定农药损失过多?
在近干的情况下,如果前面提取液的脱水不好,接下来的淋洗(乙腈甲苯)过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况,我一般是用压力挤过去。这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢?
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我参照是GB20769或者NY761,上面描述的提取液浓缩都是近干,而不是全干,是不是为了防止某些不稳定农药损失过多?
在近干的情况下,如果前面提取液的脱水不好,接下来的淋洗(乙腈甲苯)过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况,我一般是用压力挤过去。这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢?
浓缩至近干扰而不是全干应该是为了防止一些易挥发农药损失的。
在近干情况下如果发现脱水不好,其实您可以此时在加入甲苯乙腈后,再加入一点无水硫酸钠粉末(黄豆粒大的水珠也就是大拇指大小的勺子小半勺也就可以除去了),快速晃匀(防止结块)后,用移液管都移到柱子上,照样洗就可以了。不影响回收。
如果不除净水,不知道是不是会影响水溶性农药的回收率,这个没有仔细对比过。
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最近在做添加回收实验,请大家分享一下前处理中,提取液都用啥子盐脱水,还有预浓缩是用水浴还是旋蒸?上固相萃取柱净化时,预浓缩的提取液还残留水的话,对回收率的影响。
感谢各位大侠分享经验。
除水最常用的是无水硫酸钠或无水硫酸镁。
浓缩除溶剂一般是旋蒸+氮吹。
上柱如果样液里含水,那会不能浓缩干,定容后随进样带到仪器中伤毛细管柱。
感谢雾老大,我参照是GB20769或者NY761,上面描述的提取液浓缩都是近干,而不是全干,是不是为了防止某些不稳定农药损失过多?
在近干的情况下,如果前面提取液的脱水不好,接下来的淋洗(乙腈甲苯)过固相柱就很容易乳化或者堵住。碰到这样的情况,我一般是用压力挤过去。我做液相和液质的,这些情况的出现是否会影响某些农药的回收率呢?