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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【求助】原吸含量测定遇到问题了，请教大家！！

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sjmsxmhl5
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发表于：2012/02/21 14:13:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原子吸收 方法学验证
原子吸收做含量测定，方法学验证要验证哪些项目？能否按照药典附录的质量分析方法验证指导原则的含量测定验证项目：准确度、精密度、专属性、线性、范围、耐用性？还需要做定量限吗？怎么操作？耐用性试验考察哪些指标？望大虾们指点迷津！

附上检验方法：
锌  对照品溶液的制备  取经130ºC干燥2小时的锌（光谱纯），精密称定，加盐酸及去离子水稀释，制成每1ml含锌(Zn2＋)5µg的溶液。
供试品溶液的制备  精密量取本品20ml，置25ml量瓶中，加入镧试液1ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法  精密量取对照品溶液1.0ml、1.5ml与2.0ml，分别置25ml量瓶中，加入镧试液1ml，各精密加以下缺锌阴性空白溶液20ml，加去离子水稀释至刻度，摇匀，按原子吸收分光光度法（中国药典2010版二部附录IV D 含量测定第一法），在213.9±1nm波长处，先将去离子水喷入火焰，调读数为零，再将上述最浓的溶液喷入火焰，调节仪器以给出几近满刻度的读数，依次喷入上述每一溶液及供试溶液，每喷完一份溶液后，均用去离子水喷入火焰充分冲洗灯头并调零，取每一浓度三次读数的平均值，相对浓度作标准曲线，从曲线中读出供试量中Zn2＋的含量，计算，即得。
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coffee8
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2012/2/28 13:05:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
方法学验证看起来的确比较复杂
希望这方面的专家能够提供点帮助，谢谢
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用心飞
shufengliu
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2012/3/4 16:31:51 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您还是一个一个的问的好，这些问题全部写下来，可以有十几页的内容。估计各位都吓到了。
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coffee8
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2012/3/6 13:21:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shufengliu(shufengliu) 发表:
您还是一个一个的问的好，这些问题全部写下来，可以有十几页的内容。估计各位都吓到了。


专家说的有道理
各位版友也不必惊吓
可以挑着其中的某一点发表您自己的看法
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hbmy2008hbmy
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2012/3/10 15:33:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
专家说的有道理
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wmj31
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2012/3/12 12:47:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你锌的标准溶液浓度做的太高了。我们的做法，含量的测定做准确度、精密度、线性、范围、耐用性（火焰做，石墨炉不做），含量来说不做定量限。准确度其实已经差不多包含了专属性。做不存在验证时，会做专属性。耐用性的考察指标：灯电流，光谱通带，燃气流量，燃烧器高度，是否开氘灯。在这几个指标的基础上微调，然后和正常情况的数据相比较，考察这些指标对于数据的影响。
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coffee8
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2012/3/12 19:32:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wmj31(wmj31) 发表:
你锌的标准溶液浓度做的太高了。我们的做法，含量的测定做准确度、精密度、线性、范围、耐用性（火焰做，石墨炉不做），含量来说不做定量限。准确度其实已经差不多包含了专属性。做不存在验证时，会做专属性。耐用性的考察指标：灯电流，光谱通带，燃气流量，燃烧器高度，是否开氘灯。在这几个指标的基础上微调，然后和正常情况的数据相比较，考察这些指标对于数据的影响。


很细致，希望多多分享经验！
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