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主题：【求助】农残检测中伏杀硫磷5ppm不出峰

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wangmeili0106
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发表于：2012/02/21 22:06:36 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱
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2012/2/22 9:32:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的什么检测器，fpd、npd都应该出峰。
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sunjun0620
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2012/2/22 9:39:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。
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雾非雾
mcds
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2012/2/22 9:41:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们用DB-5 ms 60m*0.25mm*0.25um柱，升温程序如下，伏杀硫磷的出峰时间35.259min。此时我们这个程序升温到270度了。
升温速度温度保持
时间
-502
301704
1027030
1029018

柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17柱，假设30米的柱子快一半时间，那也在程序的后半段，或者是您高温段的时间不够，您这个升温程序高温热清洗的时间不太够，可能比较容易存留污染物。
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MMYG
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2012/2/22 9:46:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
10ppm很高了，调整一下仪器条件吧。。。。
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戈壁明珠
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2012/2/22 18:38:32 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:
请教：农残检测中伏杀硫磷10ppm不出峰，咋回事啊？安捷伦7890，进样口温度250，检测器220，柱温150（2分）然后6度每分钟的速率升到260（10分钟）；DB-17色谱柱

这个浓度是足够了，溶剂峰有吗？如果没有或很小，可能是隔垫有泄漏，如果溶剂峰正常，伏杀硫磷不出峰，可能是分析时间不够长，伏杀硫磷出峰很靠后，大概十五分钟以后才能出峰。
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wangmeili0106
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2012/2/23 20:35:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。

多谢啊！问题已经解决。真的是保留时间太短了
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雾非雾
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2012/2/24 8:27:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wangmeili0106(wangmeili0106) 发表:
原文由 sunjun0620(sunjun0620) 发表:
伏杀硫磷的出峰时间很靠后，所以升到最高温度时多保留一段时间。

多谢啊！问题已经解决。真的是保留时间太短了


您用的这个升温程序不是太好，建议优化，书上说程序升温一般采用三阶梯度升温程序比较好，能达到比较满意的分离效果。
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