食品重金属及有害元素检测

主题:【讨论】有用反射仪测定土壤中铜的朋友吗?

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流星满天
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huangza
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反射仪测定铜元素,没有见过,还望楼主讲讲方法、原理之类的,另外还可以测定其它的元素吗?能测定哪些?检出限怎样?
狼牛牛
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反射仪?这也是一种新型仪器吧?是用于野外地质勘探么?
流星满天
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反射仪-亚硝酸盐试纸法快速测定肉类制品中亚硝酸盐含量
摘要:建立了一种反射仪-试纸法快速检测肉类制品中的亚硝酸盐含量的新方法,该方法操作简单、使用方便,与试纸条目视比色相比,准确度高;与国标方法相比,简便快捷,且亚硝酸盐的测值与其有很好的线性相关性和一致性。该方法的线性范围为:1.0-40mg/L,样品回收率在90%~110%之间,结果令人满意。
关键词:反射仪-试纸法法;亚硝酸盐;肉类制品
亚硝酸盐是国家列入允许使用的食品添加剂,肉类制品中用的发色剂主要是亚硝酸盐和硝酸盐,使得火腿、香肠、腊肉等肉类食品在亚硝酸盐作用下,肉品能保持鲜艳的亮红色,具有独特风味,同时还具有较强的抑菌作用[1-2]。但高岐等研究表明,亚硝酸盐是一种潜在的致癌物质,它可诱发人体胃癌、肠癌、食道癌等疾病过量食用会对人的身体造成危害[3]。我国对亚硝酸盐的添加量也有严格的规定,规定肉制品中亚硝酸盐的质量分数必须≤30mg.kg-1 [4]。常用的亚硝酸盐测定方法有重氮偶合比色法[5]、催化动力学法[6] 和氧化还原比色法[7],但这些方法检测过程都需要较长时间,所以发展一套快速、简便、经济、适用的亚硝酸盐检测方法是一种趋势,而试纸条-反射仪法则能满足此要求,能够很好的应用于基层测试和食品准入市场的筛选。
1 试验部分
1.1 主要仪器与试剂
YN-FS反射式测定仪(河南农大迅捷测试技术有限公司研制);研钵。
亚硝酸盐试纸条(国产);亚硝酸钠标准储备液(100 mg.L-1);盐酸(2+98);氨水(5+95);0.1%溴甲酚紫指示剂;饱和硫酸铝钾。
1.2 反射仪工作原理
试纸条-反射仪法测定亚硝酸盐含量,所用仪器及试验器材主要包括试纸条和反射仪主机及电源、数据线等配件。试纸条显色反应是根据偶氮反应原理,即NO2-与试纸条显色板上的显色剂发生显色反应生成红色的偶氮染料,然后通过反射仪的光漫反射原理可以检测出亚硝酸盐的含量。反射仪工作原理是依据部分入射光照射到试纸条时被试纸条有色物质吸收,并产生漫反射,在一定条件下,漫反射光的强度与试纸颜色的深浅(即参与显色的待测物质的浓度)有关,根据入射光和漫反射光强度的不同可以定量测定待测物质的浓度。 仪器采用LED作为光源,其发射的525nm的绿光与试纸条显色生成的红色有很好的互补性,漫反射光被收集到光电池上,将光信号转化为电信号,最后转化为浓度单位后直接显示在液晶显示器上。
1.3 试验方法
称取研碎的肉类制品样品2.0g于100ml容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀后放置20分钟,用定量滤纸过滤到小反应瓶中,即为待测液。
将亚硝酸盐试纸条测试端蘸取待测液3秒钟后迅速取出,同时按下反射仪上的60秒计时器,当剩余时间为10秒时开始发出长鸣提示,将试纸条插入反射仪的比色窗口,倒计时结束后,按下确定键比色,液晶显示器显示比色结果,即待测液中亚硝酸的浓度C,单位mg.L-1。肉类制品中的亚硝酸盐含量为:C×50;单位mg.kg-1。
1.4 工作直线
配制不同浓度的亚硝酸钠标准溶液分别为0、1.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0 mg.L-1,按照1.3 试验方法进行测试。以亚硝酸钠标准溶液的浓度为横坐标,以反射仪亚硝酸盐浓度测值为纵坐标,建立工作直线,亚硝酸钠浓度在1.0~40.0 mg.L-1范围内服从光反射定律,线性回归方程为:y=1.0116x+0.6751;相关系数为0.999。
2 方法评述
2.1 样品回收率试验
按照试验条件对样品进行回收率试验,结果见表1。
表1 回收率试验(n=3)
Tab. 1  Recovery test
项目    火腿    卤鸡腿    卤鸭心    炸鸭肝    卤猪肉    肉馅
样品测得量(mg.kg-1)    6.8    15.5    16.5    41.5    34.5    1.2
标准加入量(mg.kg-1)    30.0    30.0    30.0    30.0    30.0    30.0
测得总量(mg.kg-1)    36.1    46.9    45.6    73.5    66.5    30.5
回收量(mg.kg-1)    29.3    31.4    29.1    32.0    32.0    29.3
回收率(%)    97.7    104.7    97.0    106.7    106.7    97.7
RSD(%)    4.4    3.7    3.1    1.4    1.6    4.3
2.2 反射仪法与国标法对比
采用GB/T 2009.33-2003食品中亚硝酸盐的测定中的盐酸萘乙二胺法—亚硝酸盐测定和反射仪法对肉类制品中亚硝酸盐测值进行对比,测试数据见表2。
表2 反射仪法与国标法亚硝酸盐测值(n=3)
Tab. 2  The nitrite content by The nitrite test-strip-reflectometer and The natinal standard method(n=3)
样品含量(mg.kg-1)    火腿    卤鸡腿    卤鸭心    炸鸡肝    卤猪肉    肉馅
国标法    7.445    13.367    15.736    34.686    27.560    1.523
反射仪法    6.8    15.5    16.5    41.5    34.5    1.2









   
通过反射仪法与国标法亚硝酸测值的对比试验,结果表明:反射仪法与国标法检测肉类制品中的亚硝酸盐的测值有很好的线性相关性,线性方程为:y=1.2608x-1.7459,R2=0.9944。
3 结论
因反射仪体积小,重量轻,便于携带,操作简便,比国标法节省了一个小时以上,而比较适合田间地头和基层工作使用。检测试纸条结合反射仪来检测物质的含量,量化了直接用试纸条来检测的结果,能更好地为各监管部门提供服务。另外,反射仪的人机对话、自动报警及向计算机传输测试数据等功能使得现场测试监管更易实现。
参考文献
[1] 王东,李开雄,朱永涛,等.新型肉制品着色剂亚硝基血红蛋白色素的研究[J].食品科技,2006,(8):178-181.
[2] 帕丽,田青.肉类食品亚硝酸盐含量测定中应注意的问题[J].计量与测试技术,2008,35(2):53-56.
[3] 高岐,张海燕.化学发光分析法测定食品中微量亚硝酸根[J].理化检验一化学分册,2003,39(9):515-516.
[4] 周家华,杨辉荣,黎碧娜,等.食品添加剂[M].北京:化学工业出版社,2001:1163.
[5] 周运友,佘世科,卢琴,等.N一(1-萘基)-乙二胺荧光光度法测定痕量亚硝酸根[J].光谱学与光谱分析,2005,25(8):1318-1321.
[6] 朱炳德,刘素美,张经,等.海水中低浓度亚硝酸盐和硝酸盐测定方法综述[J].海洋学研究,2007,25(2):36-46.
[7] 彭卫芳,凌志明,王学涛,等.亚硝酸盐测定方法的研究进展[J].中国卫生检验杂志,2007,17(8):1535-1536.
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流星满天
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反射法工作原理很简单,和试纸条联用可以测试很多东西,关键要有合适的试纸条,至于程序则不是瓶颈。
大家想更多了解可以搜索德国默克的反射仪,日本SPAD叶绿素仪
反射仪国内还没有别的厂家生产,我们也是刚研制出来。
huangza
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原文由 流星满天(qingqing0212005) 发表:
反射法工作原理很简单,和试纸条联用可以测试很多东西,关键要有合适的试纸条,至于程序则不是瓶颈。
大家想更多了解可以搜索德国默克的反射仪,日本SPAD叶绿素仪
反射仪国内还没有别的厂家生产,我们也是刚研制出来。


你们是研制这仪器的?亚硝酸盐好像有快速检测方法吧?
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原文由 huangza(huangza) 发表:
原文由 流星满天(qingqing0212005) 发表:
反射法工作原理很简单,和试纸条联用可以测试很多东西,关键要有合适的试纸条,至于程序则不是瓶颈。
大家想更多了解可以搜索德国默克的反射仪,日本SPAD叶绿素仪
反射仪国内还没有别的厂家生产,我们也是刚研制出来。


你们是研制这仪器的?亚硝酸盐好像有快速检测方法吧?


亚硝酸盐速测法有试纸条法、比色法等。
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