主题:【求助】峰前沿的厉害,一直解决不了,请各位指点一下

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ssskkk
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
不管是药典还是标准,都只是推茬方法。看你的图,要么就降低泄度,要么就改溶剂甲醇水


如果不按照药典的方法检测,那么检测出来的结果,客户就不认可。

我现在最想知道的就是到底是哪里出的问题
因为我们一个同行,用的同样的设备,检测结果就是完全正常的
tangtang
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不管是药典还是标准,都只是推茬方法。看你的图,要么就降低泄度,要么就改溶剂甲醇水


如果不按照药典的方法检测,那么检测出来的结果,客户就不认可。

我现在最想知道的就是到底是哪里出的问题
因为我们一个同行,用的同样的设备,检测结果就是完全正常的


那么可能是系统哪里存在死体积?
石头底下的蛐蛐
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你说你要完全按照药典来做,试问一下,你的所有条件都一样吗?包括液相,柱子什么等等,举个例子吧。我们实验室有一位,就是用同样型号的两个液相做,柱子是一根柱子,做出的图谱还不一样呢。我觉得药典的方法仅供参考吧。
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不管是药典还是标准,都只是推茬方法。看你的图,要么就降低泄度,要么就改溶剂甲醇水


如果不按照药典的方法检测,那么检测出来的结果,客户就不认可。

我现在最想知道的就是到底是哪里出的问题
因为我们一个同行,用的同样的设备,检测结果就是完全正常的


那么可能是系统哪里存在死体积?


如果是液湘系统的问题,那么我就叫厂家的人来解决。找到问题就好办。
ssskkk
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原文由 石头底下的蛐蛐(shitoudixiadequ) 发表:
你说你要完全按照药典来做,试问一下,你的所有条件都一样吗?包括液相,柱子什么等等,举个例子吧。我们实验室有一位,就是用同样型号的两个液相做,柱子是一根柱子,做出的图谱还不一样呢。我觉得药典的方法仅供参考吧。


因为目前出的峰明显异常,这样的图谱肯定不会得到客户的认可。如果峰正常那么结果就有很强的说服力。
ssskkk
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原文由 tangtang(tangtang) 发表:
用的是手动进样器还是自动进样器?

用50%甲醇溶解一点对照品试一下。或者就取1ml配好的对照品溶液,加1ml水,混匀后,进一针看看?


改用50%的甲醇后,峰型完美了,拖尾因子1.0,不对称度1.0
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tangtang
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用的是手动进样器还是自动进样器?

用50%甲醇溶解一点对照品试一下。或者就取1ml配好的对照品溶液,加1ml水,混匀后,进一针看看?


改用50%的甲醇后,峰型完美了,拖尾因子1.0,不对称度1.0


感谢您的反馈,问题可能集中于手动进样器上,可以再换个自动进样器的仪器用甲醇试一试。
石头底下的蛐蛐
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用的是手动进样器还是自动进样器?

用50%甲醇溶解一点对照品试一下。或者就取1ml配好的对照品溶液,加1ml水,混匀后,进一针看看?


改用50%的甲醇后,峰型完美了,拖尾因子1.0,不对称度1.0


我出现过这样的情况,我们的定量环是20ul,一直进样10ul。当加大量做时,进样50ul时,就出现峰性不好了。后来把溶剂由甲醇,改成了流动相,峰性就好了。这就应该是溶剂效应吧。
老多_小多
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有水有渝
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原文由 老多_小多(emoc98311) 发表:
看他的图想都不用想,就是溶剂效应


多多对溶剂效应是深有体会,反相色谱一看到溶剂为纯有机相的一般溶剂效应都要引起重视。对于流动相直接溶解不好溶的,可以先用好溶的溶剂溶解,再用流动相来稀释。
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