实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8092101今日发帖：195 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气质联用（GCMS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】乙醇胺分析条件（阿拉丁的朋友请进）

浏览0 回复30 电梯直达
descender
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2012/02/25 23:51:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品含高含量的乙醇胺（百分之几十）
无论用Rtx-5MS柱子，还是DB-WAX柱子都严重拖尾，峰宽超过2.5min，稀释后根本没法定量，几乎看不到峰
但阿拉丁试剂的网站上还写着GC纯度99%，请问怎么测的？

不要跟我说衬管去活化，万一我的样品（药水）里含水，去活化有什么用
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/25 23:57:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
百分之十几的含量直接进样当然会出现很宽的平头峰，最好的定量方法还是稀释后再定量。楼主所说的看不到峰是什么意思？是稀释后没有峰了吗？那应该是稀释倍数不恰当。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
arvid2007
arvid2007
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 10:12:40 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能不能把分流比调大点试试看
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 11:14:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个要用胺专用的柱子分析，别的柱子的峰型不好。
赞贴
1
收藏
0
拍砖
0
举报
蓝是那么的天
matt_zheng
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 11:50:25 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 arvid2007(arvid2007) 发表:
能不能把分流比调大点试试看


如果用调大分流比的方法，那么定量的时候需要的标液浓度也就比较大，这样不是太好。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
小W
qw271862028
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 11:55:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不论稀释多少倍是不是出来的峰都很难看？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 12:00:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
参考二乙醇胺的分析方法：（第一个是溶剂乙醇，第二个峰为二乙醇胺）
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
descender
descender
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 13:01:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个要用胺专用的柱子分析，别的柱子的峰型不好。
谢谢版主，这个柱子我没有啊
我估计是单乙醇胺(MEA)碱性太强，在进样口里吸附
不是样品稀释倍数的问题
因为峰拖得很宽，稀释倍数大了，就看不到峰了。浓度高时，可以看到前面很明显是过载峰形，后面是拖尾峰形。
样品里要测MEA和DMSO，我加了乙二醇做内标，DMSO和乙二醇的峰形正常。
乙二醇和乙醇胺之间只差一个-NH2，所以应该是氨基的碱性吸附问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 13:32:44 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
这个要用胺专用的柱子分析，别的柱子的峰型不好。
谢谢版主，这个柱子我没有啊
我估计是单乙醇胺(MEA)碱性太强，在进样口里吸附
不是样品稀释倍数的问题
因为峰拖得很宽，稀释倍数大了，就看不到峰了。浓度高时，可以看到前面很明显是过载峰形，后面是拖尾峰形。
样品里要测MEA和DMSO，我加了乙二醇做内标，DMSO和乙二醇的峰形正常。
乙二醇和乙醇胺之间只差一个-NH2，所以应该是氨基的碱性吸附问题。


单乙醇胺或二乙醇胺用一般柱子不是很好做，有时候不出峰或峰型不好，很正常。胺基碱性强，对柱子也要求特殊。用其它柱子不是样品稀释倍数的问题，是柱子的性质的关系，乙二醇的峰形就正常。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
descender
descender
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 14:00:43 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵，只好拿出秒杀宇内究极华丽杀手锏了：衍生化。
又一篇应用报告，hoho~!
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2012/2/26 14:41:07 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 descender(descender) 发表:
呵呵，只好拿出秒杀宇内究极华丽杀手锏了：衍生化。
又一篇应用报告，hoho~!


请问怎样衍生化处理？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 乙醇胺分析条件（阿拉丁的朋友请进）
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁