信号完全为0-灯丝完好-应该不再是灵敏度低的问题了！！！！

tsqgc

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2012/3/8 17:21:34 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 florius(florius) 发表:
CI没用过，不过这种响应值不断下降的情况有可能是进样口有较严重的漏气，或者色谱柱存在堵塞现象，建议楼主排查一下这两项，检查一下进样口密封性，把柱子截一段；还有猜测一下，热解析进样是不是完全，样品是否有泄漏

为什么这种响应值不断下降能说明有严重漏气或者色谱柱堵塞现象呢？

增加柱流速，真空度下降，是不是可以说明色谱柱不堵？
漏气已经查了，应该没有漏，但是也不是百分百确定。用丙酮测过，没发现情况，但是氮氧比一直都在2.5-2.7，且氮气峰比水峰高。
样品应该没有泄露的。

另外突然想即使有细微漏气，为什么现在CI就没有峰了，一个都没有。

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happy爱米粒

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2012/3/8 17:39:40 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一头雾水，个人感觉既然EI正常，那应该就是CI源有问题，EI和CI源切换有木有什么要注意的问题，是否都排查过了呢？

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phillyrin

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2012/3/8 17:42:07 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tsqgc(tsqgc) 发表:
1 我也这么想，既然EI没有问题，那么从离子源到四极杆的地方应该都没有问题的，难道问题出在非质谱部分？但是什么情况能导致CI压根不出峰呢？但是在不出峰之前，峰强在慢慢降低？

2. 应该还是CI的问题，虽然正离子时有少量几个峰，但是也非正常峰。CI气流速一直是1.5没变过，反馈值通常在1.4到1.42，而且从没有到有流速，真空在变差，说明这个供气量应该没问题的。如果说气的质量突然有问题了，那为什么之前走样都还可以呢？
3. 好主意，马上试。不过仅从调谐来看，EI应该没有问题。不过还是会试试的。
4. 离子盒尤其CI的多是刚洗过的，没有堵。
5. 离子源温度190，机器内部温度，没读过，不过应该28-35度，根据Q1那里的温度。还有那个RF的温度我也不是很确定应该从哪里读。
7. 印象中从接触这个仪器，FC43的基峰就是219. CI如果做调谐不应该从10开始扫的，不过在这种非正常情况下，我想看看到底有没有峰，所以才从那里开始扫。

各种离子盒