主题:【求助】测Se标线怎么会这样呢?

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原文由 童话仙子(liling123436) 发表:
不过说真的了,两次连续测定,还真的要考虑你高浓度的残留问题了的,毕竟你的标准曲线母液浓度达到了200ppb,对于AFS来说真的很高。还不能排除污染,你没有发出来0管的空白响应值,还真不好判断

我用20%盐酸洗过管道,重新测定空白来着,空白和前面那一次一样,就是曲线……
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还有一个现象,让我很头痛。

我在做加标回收的时候怎么换条件都是50%,基本次次都是。可是试样的结果和用极谱测得的结果一样(此方法经过验证),头大完


您的意思是每次测定回收率就是50%?那么回收率为什么会如此低?这的确莫名其妙的的厉害,那么测定实验结果您就敢报告?还有,您有没有试验过做国家标准物质测定一下呢??

这个数据不用来做最终结果的,我用用标样当样来测,结果相差不大……
童话仙子
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不过说真的了,两次连续测定,还真的要考虑你高浓度的残留问题了的,毕竟你的标准曲线母液浓度达到了200ppb,对于AFS来说真的很高。还不能排除污染,你没有发出来0管的空白响应值,还真不好判断

我用20%盐酸洗过管道,重新测定空白来着,空白和前面那一次一样,就是曲线……

空白荧光一样,就标准曲线的荧光值一下子翻了一番,那么灯电流和负高压也一样没有变化?并且还是连续测样出的问题??
童话仙子
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还有一个现象,让我很头痛。

我在做加标回收的时候怎么换条件都是50%,基本次次都是。可是试样的结果和用极谱测得的结果一样(此方法经过验证),头大完


您的意思是每次测定回收率就是50%?那么回收率为什么会如此低?这的确莫名其妙的的厉害,那么测定实验结果您就敢报告?还有,您有没有试验过做国家标准物质测定一下呢??

这个数据不用来做最终结果的,我用用标样当样来测,结果相差不大……

标样测定结果相差不大?两个曲线都用标样测试结果相差不大吗?
童话仙子
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原文由 dwj-0210(dwj-0210) 发表:
原文由 lotuslau(lotuslau) 发表:
预还原时间够不够


我加酸静置半个小时上机的。你觉得预还原时间多久最好?

半个小时足矣了的,这个不是造成您谱图区别的原因
童话仙子
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原文由 木有才(xgy2005) 发表:
我有时候也会出现这样的情况,不过不是一批标准品,所以可能跟还原剂如盐酸的浓度,仪器状态,灯能量等有关

如此完全一致的条件,一前一后差距这么大确实很诡异

肯定某一方面出问题了,不是诡异,同一个批次相差一般不会出现这个问题的,不知道水封加水了没有,这个也要注意了的
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还有一个现象,让我很头痛。

我在做加标回收的时候怎么换条件都是50%,基本次次都是。可是试样的结果和用极谱测得的结果一样(此方法经过验证),头大完


您的意思是每次测定回收率就是50%?那么回收率为什么会如此低?这的确莫名其妙的的厉害,那么测定实验结果您就敢报告?还有,您有没有试验过做国家标准物质测定一下呢??

这个数据不用来做最终结果的,我用用标样当样来测,结果相差不大……

标样测定结果相差不大?两个曲线都用标样测试结果相差不大吗?

以前测的时候,这回我是觉得第一次测得的结果偏低,所以就重测了一次,结果就……
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我有时候也会出现这样的情况,不过不是一批标准品,所以可能跟还原剂如盐酸的浓度,仪器状态,灯能量等有关

如此完全一致的条件,一前一后差距这么大确实很诡异

肯定某一方面出问题了,不是诡异,同一个批次相差一般不会出现这个问题的,不知道水封加水了没有,这个也要注意了的

加水了,我每次开机前都会往水封加满水的。
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我有时候也会出现这样的情况,不过不是一批标准品,所以可能跟还原剂如盐酸的浓度,仪器状态,灯能量等有关

如此完全一致的条件,一前一后差距这么大确实很诡异

肯定某一方面出问题了,不是诡异,同一个批次相差一般不会出现这个问题的,不知道水封加水了没有,这个也要注意了的

加水了,我每次开机前都会往水封加满水的。
童话仙子
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还有一个现象,让我很头痛。

我在做加标回收的时候怎么换条件都是50%,基本次次都是。可是试样的结果和用极谱测得的结果一样(此方法经过验证),头大完


您的意思是每次测定回收率就是50%?那么回收率为什么会如此低?这的确莫名其妙的的厉害,那么测定实验结果您就敢报告?还有,您有没有试验过做国家标准物质测定一下呢??

这个数据不用来做最终结果的,我用用标样当样来测,结果相差不大……

标样测定结果相差不大?两个曲线都用标样测试结果相差不大吗?

以前测的时候,这回我是觉得第一次测得的结果偏低,所以就重测了一次,结果就……

前后就这么点时间,相差如此之大,有悖常理,水封好吗?
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