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主题：【求助】关于PAH分析时遇到的大问题

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continuum
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发表于：2012/03/13 14:33:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前使用 7890A + 7000B 作 PAH的分析

遇到一个很大的问题

峰拖尾的情况严重到从来没见过

管柱是使用 HP-5UI 0.18mm x 20m

有使用 backblush装置

参照agilent的应用来作

以及自己更改参数都没有帮助

峰超严重拖尾至少 3分钟

峰顶端是呈很胖的圆形

目前已更换 septum, Liner ...重装管柱

移除 retention gaps

清洗 Inlet (MMI型式)

皆没有明显帮助

目前大概剩下管柱尚没有更换

请问管柱有问题的时候是否会发生这样的现象
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2012/3/13 16:53:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上传一张图看看 拖尾的情况
是否过载？柱温 是否过低？
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2012/3/25 20:53:28 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阿宝(lpr20) 发表:
上传一张图看看 拖尾的情况
是否过载？柱温 是否过低？


对不起前几天再忙 LC/MS分析的事情

附上图谱

第一二张是 EIC的谱图

第三张是进行其它项目测试 10分后的 peak

明显怪异 ... 前面那个拖尾的 peak 与后面的大peak

有同样的EI碎片

第四张是换完管柱后的结果

一样没改善

第五张打入4倍体积

第六张使用分流

温度参照 agilent的应用方法来升温

这台整个管路的连接方式是

MMI Inlet -> Retention gap -> union -> column -> back flush union -> restrict column -> MS
附件：
BROAD.pdf
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2012/3/25 21:42:49 Last edit by continuum
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