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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱峰前伸且分叉

浏览0 回复18 电梯直达
huangq816
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发表于：2012/03/13 13:39:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况是：我在使用Agilent 7890A（自动进样）做一个分析方法验证，刚开始一切正常，后来做不下去了，详情请看附件的问题图谱。test000006是正常的图谱，test000000是最近做的空白样，test000001是问题图谱，峰型前伸而且出现分叉。
      色谱条件为：检测器：250度，进样口：200度，流速5.0ml/min，DB-624，进样量1.0μl。

      我们之前做的处理方法是：①，更换空白溶剂和清洗溶剂；②，更换衬管；③，更换色谱柱；④，重新配置供试品溶液。然而，问题并没有解决。

      想请问下你们，究竟是什么原因，有没有更好的办法，谢谢！
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xiao-jin
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2012/3/13 21:09:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
附件打不开，你是使用什么检测器？
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huangq816
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2012/3/14 11:05:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器
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八毛的老公
tamadejkl
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2012/3/15 22:15:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品是什么性质？碱性含氮的东西有这种可能性！
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安平
byron1111
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2012/3/15 23:19:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上能仔细介绍一下，含氮物质为什么会有这个现象么？

或者有具体案例分享一下？
.
希望不吝指教。谢谢
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huangq816
huangq816
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2012/3/16 10:58:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
待测样品是酯类化合物
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wxs123456
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2012/3/16 16:17:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是否与楼主的色谱柱装配有些关系
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熙熙
jiu_long
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2012/3/16 16:43:15 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是只有这一针这样还是做了好几针都是这样，感觉像电信号波动了下，图有点看不清
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yifan1117
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2012/3/17 9:06:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样针有没有问题?
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xiao-jin
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2012/3/18 9:09:03 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从我个人来看可能是：1、进样温度偏低；看你设定条件，检测器为250度，而进样器温度只有200度。2、开始样正常后来就不好了；好像还是进样器衬管问题。3、色谱柱极性；是否更换其他极性的色谱柱试试。

从图谱来看，你可否适当减少进样量验证下或调整分流流量再试试。

及供参考。
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paraffin
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2012/4/16 10:47:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从谱图看是过载了
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